Основи ректифікації. Сутність процесу ректифікації. Що таке ректифікація

Цікаво, чи кожен аматор алкогольної продукції замислюється, що таке ректифікація? Адже до цих напоїв цей процес має пряме відношення. Багато самогонників-початківців часто плутають його з вторинною перегонкою, що неправильно. Насправді рідини проганяються кілька разів під час використання спеціального устаткування, у результаті виходить чистий спирт. Є ще трохи подібний процес, що називається дистиляцією.

В наш сучасний вік активно ведеться пропаганда здорового способу життя, втім, так було завжди, але останнім часом це стало очевиднішим. Нас постійно закликають відмовитись від алкогольної продукції, причому повністю виключити її зі свого раціону. Але оскільки людство користується спиртом із перших днів його появи, повністю відмовитися від нього навряд чи вдасться. І йдеться не тільки про вино, горілку та інші напої, які отримують шляхом перегонки. Але що таке ректифікація? Про це нижче.

Особливості спирту

З латинської мови спирт (spiritus) перекладається як дух і є органічною сполукою, яка представлена різноманітними складами. Найпоширеніші з них – це:

етиловий;
метиловий;
фенілетиловий.

Деякі види отримують у лабораторних умовах, їх можна зустріти й у природі. Наприклад, у листі рослин - це метиловий спирт, що перебродили органічні продукти містять етанол. Деякі види вітамінів теж можна зарахувати до класу спиртів: А, В8 і D.

За нормальних фізичних умов спирт є прозорою рідиною з різким характерним запахом і смаком. Він здатний розчиняти маслянисті та жировмісні речовини. А щодо його головної характеристики, фортеці, то вона становить 95,57-100%.

Перш ніж відповісти на запитання, що таке ректифікація, варто прояснити, чи є спирт або якісь корисні властивості? Поза всяким сумнівом, вони є, і їх достатньо. І насамперед - це антисептичний та дезодоруючий засіб, який застосовується для знезараження медичних інструментів, поверхні шкіри, а також обробки рук медичного персоналу перед проведенням операцій. В апараті штучної вентиляції повітря спирт виступає як піногасник. Використовується як розчинник для лікарських засобів.

Але, крім медицини, спирт добрий і у виробництві алкогольної продукції – підвищує градус напоїв. У побутових умовах міцною рідиною часто користуються зниження температури шляхом розтирання. З його допомогою можна приготувати цілющі настоянки або зробити компрес, що зігріває.

Перелічувати всі корисні властивості та якості спирту можна нескінченно довго. Але повернемось до нашої теми, що таке ректифікація.

Що являє собою цей процес

Слово ректифікація походить від злиття двох латинських слів:

rectus – прямий;
facio – роблю.

По суті, це особливий вид процесу, який використовується для поділу рідких сумішей на окремі її компоненти залежно від температури кипіння (у кожного своя). Висловлюючись простою мовою, відбувається розкладання на різні фракції (важкі та легкі).

Тільки відбувається воно при контакті потоку рідин та пари. Саме завдяки цьому процесу можна отримати найчистіший і міцніший спирт.

Найчастіше виготовлення алкогольних напоїв не обходиться без двох важливих процесів, таких як:

ректифікація;
дистиляція.

З першим ми розібралися, але що являє собою другий процес? Багато хто плутає ці два терміни, вважаючи, що це практично одне й те саме. Насправді між ректифікацією спирту (або будь-якої іншої суміші) та дистиляцією є суттєві відмінності, яких торкнемося трохи пізніше.

Трохи подібний процес – дистиляція

Отже, під цим визначенням розуміється процес вилучення рідкого компонента шляхом кип'ятіння будь-якої суміші, де він присутній, та охолодження його парів з метою утворення конденсату та збору. Цей метод успішно застосовується для опріснення сумішей. Це дозволяє не тільки розділити між собою присутні рідкі компоненти, а й відокремлювати тверді речовини від рідкого розчинника.

Крім того, дистиляція чудово підходить для отримання питної води з морського джерела. Також багато любителів домашнього алкоголю виробляють у такий спосіб напої в домашніх умовах.

Перелічені процеси (дистиляція та ректифікація сумішей) застосовуються не тільки в лабораторії, фармацевтики або вдома. Вони поширені й у промисловості, де з допомогою розділяють нафту різні компоненти:

бензин;
гас;
дизельне паливо;
реактивне паливо;
мазут.

Крім рідких продуктів з нафти можна отримати тверді речовини на кшталт бітуму, гудрону, асфальту.

Відмінні риси

Дистиляція вважається простим процесом (перегонкою): бродяча сировина (наприклад, вино) закладається в спеціальний куб, і він розігрівається до температури кипіння. При цьому виділяються пари, які прямують в охолоджувач, де у вигляді конденсату збираються в ємність. Продукт, що вийшов, є спиртом-сирцем. Його фортеця складає від 40 до 50 градусів. Однак він ще забруднений домішками, тому потрібне його очищення та додаткове облагородження.

Найчастіше при цьому дистилят повторно переганяють, що підвищує його фортеця. Але якщо потрібно отримати міцний та чистий спирт, слід вибирати інший спосіб. На перший погляд здається, що між дистиляцією та ректифікацією немає відмінностей. Насправді, це далеко не так.

Високий ступінь очищення можна досягти лише при використанні спеціального обладнання, що називається колоною ректифікації. У її пристрій входить царга, насадка-дефлегматор та охолоджувач. Виділяється пара від нагрітої сировини надходить у трубу і контактує з рідкою флегмою, що знаходиться всередині її стінок. При цьому деяка частина пари у вигляді конденсату осідає в дефлегматоре, а решта повертається до царги.

Таким чином відбувається процес ректифікації. При цьому вихідний матеріал максимально очищений від шкідливих домішок (суспензії, сивушні олії та інше). Отриманий спирт-ректифікат має найвищу можливу міцність - до 96%. Такий продукт повністю готовий до технічних, медичних цілей.

Як можна помітити, відмінності стосуються не лише техніки перегонки, а й якості самого продукту.

Спирт

Для ректифікації спирту як основне джерело використовуються суміші, що його містять, - їх проганяють через спеціальні колони. В результаті нагрівання розчини поділяються на два компоненти:

Рідина.

На виході виходить чистий спирт. Виробляти алкогольну продукцію люди навчилися ще з давніх-давен. Як вихідна сировина використовувалися ягоди, що перебродили, і фрукти. Тільки в отриманому продукті було дуже мало спирту. Ситуація виправилася із розвитком хімічної промисловості. Причому виник цілий напрямок, спрямований на підвищення алкогольних напоїв.

Цілком чистий 100% спирт було отримано лише наприкінці XVIII століття. Це вдалося зробити російському хіміку Йоганну Тобіасу (Товію Єгоровичу) Ловіцу. Саме його можна вважати творцем процесу ректифікації.

Нафта

Головне призначення ректифікації нафти полягає у отриманні легких фракцій з нафти, якими є:

Бензин.
Гас.
Газойль.

Бензинявляє собою поєднання нафтонів, алканів та ароматичних вуглеводнів. Температура сягає +150...+205 °C. Все залежить від того, для якого саме транспорту потрібно отримати паливо – автомобілів, літаків чи іншої техніки.

Гас- це найпоширеніший вид палива для харчування тракторів та інших видів сільськогосподарського транспорту. Крім цього, є компонентом для дизельного палива. До того ж, деякі системи освітлення теж працюють на ньому. Температура нагріву підбирається, виходячи з цілей призначення, і може бути +150...+180 °C або +270...+280 °C.

Що стосується газойля, цей продукт перегонки в основному використовується для виробництва дизельного палива. Температура процесу залежить від потрібних якостей кінцевого продукту і знаходиться в діапазоні від +270...+280 до +320...+350 градусів.

Також у результаті ректифікації нафти виходять і тверді фракції, до яких належать:

Мазут.
Гудрон.

Мазутхороший як котельне паливо чи може проходити подальшу переробку. Наприклад, його переганяють за умов зниженого тиску, доводячи до вакууму. Таким чином отримують різні олії. Крім цього, він використовується для крекінгу, метою якого є отримання високооктанового бензину. Температура для мазуту становить від 230 до 350 градусів.

Після того як від мазуту відокремлені олії, виходить практично тверда речовина. гудрон. У свою чергу з нього можна отримати бітум, який є компонентом асфальту. Крім того, гудрон цінний для металургійної промисловості, де з нього одержують кокс.

Характерні особливості процесу ректифікації

Розуміння процесу перегонки може бути корисним для любителів алкогольної продукції будь-якої фортеці.

А знаючи, чим він відрізняється від дистиляції, можна підібрати для своїх потреб відповідне обладнання, причому навіть із автоматикою для ректифікації для виробництва потрібних напоїв. Наприклад, якщо необхідно отримати продукт на основі виноградного чи будь-якого іншого фруктового соку з макухою, то класичного дистилятора цілком вистачить. Якщо ж потрібно отримати спирт із високим градусом, то без колони ректифікації не обійтися.

На щастя, деякі самогонні апарати універсального типу мають атмосферний штуцер. Тепер варто лише встановити додаткову царгу, як обладнання буде модернізовано до колони ректифікації. Такі апарати найкращі, особливо всім тих, хто воліє проводити експерименти та розвивати свої навички.

Однак процес ректифікації не був би таким популярним у більшості самогонників, якби не мав своїх хитрощів. Одна з них – це використання вже готового дистиляту як альтернативи бразі. Таким чином можна уникнути зайвого клопоту. Справа в тому, що використання браги супроводжується виділенням піни, причому у великій кількості, чого не можна сказати про дистилят. У зв'язку з чим, переганяючи спирт-сирець, можна вберегти колону ректифікації від пошкоджень.

Інша особливість полягає в тому, що чим більше висота колони, тим інтенсивніше протікатиме масо-і теплообмін двох зустрічних потоків, і якісніше вийде кінцевий продукт. Тобто значення пропорційні: вище за царг - якісніший спирт.

Дефлегматор, холодильник-конденсатор, підігрівач – звичайні теплообмінники, основним апаратом всього обладнання є колона ректифікації. Саме в ній піднімаються пари суміші, що переганяється, а їм назустріч стікає рідина (флегма), яка подається у верхню її частину.

Класична колона виглядає так: на випарний куб ставиться довга труба (що вище, тим краще), яка зветься царгою, а також дефлегматор з кінцевиком. Якихось складних механізмів тут немає, лише кран для відбору, оглядове скло та термометр. У деяких випадках може бути регулятор потужності.

Робота колони

Вся процедура проводиться у кілька етапів:

Відбувається нагрівання браги або будь-якого іншого спиртовмісного розчину до потрібної температури ректифікації.
Пари, що утворюються, надходять в колону і далі потрапляють в холодильник.
Нагорі пари конденсуються в рідкий стан і рухаються у зворотному напрямку вже у вигляді рідини (флегми).
Конденсат стікає вниз, назустріч йому піднімаються пари, і в процесі такого змішування відбувається насичення спиртом від флегми.

Такий цикл відбувається багаторазово, і в результаті пари насичуються спиртом настільки, що міцність конденсату сягає 93% або трохи більше. Що стосується домішок, вони відрізняються меншою леткістю і осідають у колоні. Тому переважно використовувати саме високі труби, і чим вони довші, тим якісніше виходить кінцевий продукт.

Після застосування колони ректифікації немає необхідності проводити додаткове очищення отриманих напоїв. До того ж разом із домішками продукт позбавляється неприємного запаху та небажаного присмаку.

Щодо використання браги, то краще по можливості обійтися без неї, про що було сказано вище. Процес повинен протікати за стабільної температури, і теплоізольована колона дозволяє уникнути її перепадів.

Атмосферний тиск

Робота самогонного апарату залежить від атмосферного тиску і багато моделей оснащені спеціальним штуцером. Коли його закрито, апарат функціонує як дистиляції, але варто його відкрити - це вже метод ректифікації.

Після того, як сировина нагріється до потрібної температури кипіння, штуцер відбору закривається. Встановлення деякий час працює в автономному режимі. У цей момент спиртові пари циркулюють усередині колони, підвищуючи флегмове число та очищаючись від домішок. Потім штуцер відкривається і відбувається процедура, протягом якої тиск і температура ректифікації тримаються на високому рівні. Щоб уникнути перегріву обладнання, атмосферний клапан відкритий на час усієї ректифікації. Завдяки цьому регулюється тиск.

Оскільки штуцер відкритий постійно, то атмосферний тиск робить свій вплив на процес ректифікації, що протікає в колоні. При його зменшенні знижується щільність спиртових пар, що призводить до збільшення їх витрати та швидкості проходження в установці. Перевищення допустимого значення обертається захлинанням колони.

А якщо тиск зростатиме, то швидкість парів знижуватиметься, що сповільнює розподіл на фракції. Виправити це можна шляхом тимчасового закриття штуцера.

Не варто забувати про тиск у колоні. У дефлегматорі воно завжди дорівнює атмосферному значенню за рахунок відкритого штуцера. Безпосередньо в царзі воно обумовлено рухом пари та взаємодією їх із флегмою. При цьому величина перепаду тиску не повинна перевищувати максимальних показників, які встановлюються виробниками. Щоб можна було контролювати це значення, колони оснащуються спеціальними манометричними трубками.

Багато компаній, які виробляють сучасні установки ректифікації, намагаються стабілізувати роботу обладнання, щоб воно не залежало від зовнішніх факторів. На жаль, повністю уникнути такого недоліку поки що не вдається. У зв'язку з чим в інструкції прямо сказано, що ректифікацію не варто проводити в ті дні, коли можливе зниження атмосферного тиску.

Автоматизований процес

Під час процесу ректифікації необхідна особиста присутність та постійне спостереження за всім, що відбувається. Однак можна вчинити і мудро – використовувати автоматику. Такі пристрої призначені для автоматизації всієї процедури без участі людини.

Якісні пристрої відберуть так звані голови в окрему ємність і унеможливлять попадання хвостів у готовий продукт. Блок управління пустить воду для охолодження в потрібний момент, зменшить потужність під час відбору. Після збирання хвостів подачу води та нагрівання буде відключено.

Як можна зрозуміти, автоматика для ректифікації – річ потрібна, особливо коли виникнуть невідкладні справи, вирішення яких неможливо перенести на інший час.

У колоні ректифікації (рисунок 2.2) знизу рухаються пари, а зверху назустріч парам подають рідину, що представляє собою майже чистий низькокиплячий компонент (флегма). На кожній тарілці колони пар та рідина вступають у контакт. При цьому з пари

конденсується переважно висококиплячий компонент, а з флегми випаровується переважно низькокиплячий компонент (рисунок 2.3).

В результаті цього склади пари та рідини змінюються, наближаючись до рівноважних. Пар стає багатшим низькокиплячим компонентом, а рідина насичується висококиплячим компонентом. Пар конденсують у конденсаторі. Частина цього конденсату йде як флегми на зрошення колони, іншу частину – дистилят відбирають як готовий продукт. Рідина, що виходить із нижньої частини колони, називають кубовим залишком.

Малюнок 2.2 – Схема колони ректифікації

Рисунок 2.3 – Схема взаємодії рідини та пари

Зазвичай ректифікаційний апарат складається з двох частин – верхньої та нижньої, кожна з яких є організованою поверхнею контакту фаз між парою та рідиною. Вихідна суміш Fподається в середню частину колони і в результаті процесу ділиться на дві частини: частина, збагачену низькокиплячим компонентом (НК) - дистилят D, та частина, збіднену ПК – кубовий залишок W.

2.3.3 Безперервна ректифікація

При здійсненні безперервної ректифікації вихідна суміш вводиться на тарілку живлення, яка поділяє колону на дві частини (рисунок 2.4). У верхній частині колони має бути забезпечене можливе зміцнення парів, тобто. збагачення їх ПК з тим, щоб дефлегматор направлялися пари, близькі за складом до чистого HК. Тому ця частина колони називається зміцнюючою. У нижній частині колони (від живильної до нижньої тарілки) необхідно мінімально видалити з рідини низькокиплячий компонент, тобто. вичерпати рідину для того, щоб кип'ятильник стікала рідина, близька за складом до чистого висококиплячого компонента. Відповідно ця частина колони називається вичерпною.

1 – ректифікаційна колона (1а – зміцнююча частина, 1б – вичерпна частина); 2 – кип'ятильник; 3 – дефлегматор; 4 – дільник флегми; 5 – підігрівач вихідної суміші; 6 – холодильник дистиляту (або холодильник-конденсатор); 7 – холодильник залишку (або нижнього продукту); 8,9 – збірники; 10 – насоси

Рисунок 2.4 – Схема ректифікаційної установки безперервної дії

Пара для живлення колони ректифікації утворюється в кубі шляхом випаровування частини рідкості, що надходить в куб; рідина для зрошення апарату W (флегма) виходить у дефлегматоре шляхом конденсації пари, що має склад, аналогічний складу дистиляту.

Тепло, необхідне випаровування суміші, повідомляється їй у кубі. У дефлегматоре проводиться відведення тепла, внаслідок чого пари, що надходять до нього, повністю або частково конденсуються.

Рівняння матеріального балансу колони ректифікації безперервної дії:

, (2.1)

, (2.2)

де F, D, W - масові або мольні витрати харчування, дистиляту та кубового залишку;

-Зміст низькокиплячого компонента в харчуванні, дистиляті і кубовому залишку, масові або мольні частини.

Рівняння робочих ліній:

а) верхньої (зміцнюючої) частини колони ректифікації

, (2.3)

б) нижній (вичерпній) частині колони

, (2.4)

де yі x– змінні по висоті колони нерівноважні концентрації, мольні частки легколетючого компонента в парі та рідини в даному перерізі колони;

R= Ф/ D– флегмове число;

-відносний (на 1 кмоль дистиляту) мольні витрати харчування.

У колоні ректифікації, на відміну від абсорбційної, приймають на підставі теоретичних передумов постійними по висоті колони загальні мольні витрати пари і рідини, відповідно до цього в рівняннях (2.3) і (2.4) застосовуються мольні витрати і концентрації. У верхній частині колони, вище введення вихідної рідкої суміші, постійна по висоті колони мольна витрата рідини дорівнює
, у нижній частині колони він дорівнює. Постійна по висоті мольна витрата пари однакова у верхній і нижній частинах колони.

Мета статті – розібрати теоретичні та деякі практичні аспекти роботи домашньої колони ректифікації, націленої на отримання етилового спирту, а також розвіяти найпоширеніші в Інтернеті міфи і роз'яснити моменти, про які «замовчують» продавці обладнання.

Ректифікація спирту– поділ багатокомпонентної спиртовмісної суміші на чисті фракції (етиловий та метиловий спирти, воду, сивушні олії, альдегіди та інші), що мають різну температуру кипіння, шляхом багаторазового випаровування рідини та конденсації пари на контактних пристроях (тарілках або насадках) у спеціальних протиточних баштових апаратах.

З фізичної точки зору ректифікація можлива, оскільки спочатку концентрація окремих компонентів суміші в паровій та рідкій фазах відрізняється, але система прагне рівноваги – однакового тиску, температури та концентрації всіх речовин у кожній фазі. При контакті з рідиною пара збагачується легколеткими (низькокиплячими) компонентами, у свою чергу, рідина - важколетучими (висококиплячими). Одночасно зі збагаченням відбувається обмін теплом.

Принципова схема

Момент контакту (взаємодії потоків) пари та рідини називається процесом тепломасообміну.

Завдяки різній спрямованості рухів (пар піднімається вгору, а рідина стікає вниз), після досягнення системою рівноваги у верхній частині колони ректифікації можна окремо відібрати практично чисті компоненти, що входили до складу суміші. Спочатку виходять речовини з нижчою температурою кипіння (альдегіди, ефіри та спирти), потім – з високою (сивушні олії).

Стан рівноваги.З'являється на межі поділу фаз. Досягається лише за одночасного дотримання двох умов:

Рівний тиск кожного окремого компонента суміші.
Температура та концентрація речовин в обох фазах (парової та рідкої) однакова.

Чим частіше система приходить у рівновагу, тим ефективніший тепломасообмін та поділ суміші на окремі складові.

Різниця між дистиляцією та ректифікацією

Як видно на графіку, із 10% спиртового розчину (браги) можна отримати самогон 40%, а при другій перегонці цієї суміші вийде 60-градусний дистилят, при третій – 70%. Можливі такі інтервали: 10-40; 40-60; 60-70; 70-75 тощо до максимуму – 96%.

Теоретично, щоб одержати чистий спирт, потрібно 9-10 послідовних дистиляцій на самогонному апараті. На практиці переганяти спиртовмісні рідини концентрацією вище 20-30% вибухонебезпечно, до того ж через великі витрати енергії та часу економічно невигідно.

З цієї точки зору, ректифікація спирту – це щонайменше 9-10 одночасних, ступінчастих дистиляцій, що відбуваються на різних контактних елементах колони (насадках чи тарілках) по всій висоті.

Відмінність	Дистиляція	Ректифікація
Органолептика напою	Зберігає аромат та смак вихідної сировини.	Виходить чистий спирт без запаху та смаку (проблема має вирішення).
Фортеця на виході	Залежить від кількості перегонок та конструкції апарату (зазвичай 40-65%).	до 96%.
Ступінь поділу на фракції	Низька, речовини навіть із різною температурою кипіння перемішуються, виправити це неможливо.	Висока, можна виділити чисті речовини (тільки із різною температурою кипіння).
Здатність прибрати шкідливі речовини	Низька чи середня. Для підвищення якості потрібно щонайменше дві перегонки з поділом на фракції хоча б за однієї з них.	Висока, при правильному підході відсікаються усі шкідливі речовини.
Втрати спирту	Високі. Навіть при правильному підході можна отримати до 80% від усієї кількості, зберігши прийнятну якість.	Низькі. Теоретично реально витягти весь етиловий спирт без втрати якості. Насправді мінімум 1-3% втрат.
Складність технології для реалізації в домашніх умовах	Низька та середня. Підходить навіть найпримітивніший апарат із змійовиком. Можливі покращення обладнання. Технологія перегонки проста та зрозуміла. Самогонний апарат зазвичай не займає багато місця у робочому стані.	Висока. Потрібне спеціальне обладнання, виготовити яке без знань та досвіду неможливо. Процес складніший для розуміння, потрібна попередня хоча б теоретична підготовка. Колона займає більше місця (особливо на висоті).
Небезпека (у порівнянні один з одним), обидва процеси пожежо- та вибухонебезпечні.	Завдяки простоті самогонного апарату дистиляція дещо безпечніша (суб'єктивна думка автора статті).	Через складне обладнання, при роботі з яким існує ризик допустити більше помилок, ректифікація небезпечніша.

Робота колони ректифікації

Ректифікаційна колона- Пристрій, призначений для розділення багатокомпонентної рідкої суміші на окремі фракції за температурою кипіння. Є циліндром постійного або змінного перерізу, всередині якого знаходяться контактні елементи - тарілки або насадки.

Також майже кожна колона має допоміжні вузли для підведення вихідної суміші (спирту-сирцю), контролю процесу ректифікації (термометри, автоматика) та відбору дистиляту – модуль, в якому конденсується, а потім приймається назовні вилучений із системи пар певної речовини.

Одна з найпоширеніших домашніх конструкцій

Спирт-сирець– продукт перегонки браги методом класичної дистиляції, який можна «заливати» в колону ректифікації. Фактично це самогон міцністю 35-45 градусів.

Флегма– пар, що конденсувався в дефлегматоре, стікаючи по стінках колони вниз.

Флегмове число- Відношення кількості флегми до маси дистиляту, що відбирається. У спиртовій колоні ректифікації знаходяться три потоки: пара, флегма і дистилят (кінцева мета). На початку процесу дистилят не відбирають, щоб у колоні з'явилася достатньо флегми для тепломасообміну. Потім частину парів спирту конденсують і відбирають з колони, а спиртові пари, що залишилися, і далі створюють потік флегми, забезпечуючи нормальну роботу.

Для роботи більшості установок флегмове число має бути не менше 3, тобто 25% дистиляту відбирають, решта – потрібна в колоні для зрошення контактних елементів. Загальне правило: що повільніше відбирати спирт, то вища якість.

Контактні пристрої колони ректифікації (тарілки і насадки)

Відповідають за багаторазове та одночасне поділ суміші на рідину та пару з подальшою конденсацією пари в рідину – досягнення в колоні стану рівноваги. За інших рівних умов, що більше в конструкції контактних пристроїв, то ефективніша ректифікація в плані очищення спирту, оскільки збільшується поверхня взаємодії фаз, що інтенсифікує весь тепломасообмін.

Теоретична тарілка- Один цикл виходу з рівноважного стану з повторним його досягненням. Для отримання якісного спирту потрібно щонайменше 25-30 теоретичних тарілок.

Фізична тарілка- Реально працюючий пристрій. Пара проходить крізь шар рідини в тарілці як безліч бульбашок, створюють велику поверхню контакту. У класичній конструкції фізична тарілка забезпечує приблизно половину умов досягнення одного рівноважного стану. Отже, для нормальної роботи колони ректифікації потрібно вдвічі більше фізичних тарілок, ніж теоретичних (розрахункових) мінімум – 50-60 штук.

Насадки.Найчастіше тарілки ставлять лише на промислові установки. У лабораторних і домашніх колонах ректифікації в якості контактних елементів використовуються насадки - скручений спеціальним чином мідний (або сталевий) дріт або сітки для миття посуду. У цьому випадку флегма стікає тонким струмком по всій поверхні насадки, забезпечуючи максимальну площу контакту з парою.

Насадки з мочалок найпрактичніші

Конструкцій дуже багато. Недолік саморобних дротяних насадок – можливе псування матеріалу (почорніння, іржа), заводські аналоги позбавлені подібних проблем.

Властивості колони ректифікації

Матеріал та розміри.Циліндр колони, насадки, куб та дистилятори обов'язково роблять із харчового, нержавіючого, безпечного при нагріванні (рівномірно розширюється) сплаву. У саморобних конструкціях як куб найчастіше використовуються бідони і скороварки.

Мінімальна довжина труби домашньої колони ректифікації – 120-150 см, діаметр – 30-40 мм.

Система нагріву.У процесі ректифікації дуже важливо контролювати та швидко регулювати потужність нагріву. Тому найвдалішим рішенням є нагрівання за допомогою ТЕНів, вмонтованих у нижню частину куба. Підведення тепла через газову плиту не рекомендується, оскільки дозволяє швидко змінювати температурний діапазон (висока інертність системи).

Контроль процесу.Під час ректифікації важливо дотримуватись інструкції виробника колони, в якій обов'язково вказуються особливості експлуатації, потужність нагріву, флегмове число та продуктивність моделі.

Термометр дозволяє точно контролювати процес відбору фракцій.

Дуже складно контролювати процес ректифікації без двох найпростіших пристроїв – термометра (допомагає визначити правильний ступінь нагріву) та спиртометра (вимірює міцність одержаного спирту).

Продуктивність.Не залежить від розмірів колони, оскільки, чим вище царга (труба), тим більше фізичних тарілок знаходиться всередині, отже, якісніше очищення. На продуктивність впливає потужність нагріву, яка визначає швидкість руху потоків пари та флегми. Але при надлишку потужності, що подається колона захлинається (перестає працювати).

Середні значення продуктивності домашніх колон ректифікації – 1 літр на годину при потужності нагріву 1 кВт.

Вплив тиску.Температура кипіння рідин залежить від тиску. Для успішної ректифікації спирту тиск угорі колони має бути наближений до атмосферного – 720-780 мм.рт.ст. В іншому випадку при зменшенні тиску знизиться щільність пари і збільшиться швидкість випаровування, що може стати причиною захлину колони. При надто високому тиску падає швидкість випаровування, роблячи роботу пристрою неефективною (немає поділу суміші на фракції). Для підтримки правильного тиску кожна колона для ректификации спирту обладнана трубкою зв'язку з атмосферою.

Про можливість саморобного складання.Теоретично, колона ректифікації не є дуже складним пристроєм. Конструкції успішно реалізуються умільцями у домашніх умовах.

Але на практиці без розуміння фізичних основ процесу ректифікації, правильних розрахунків параметрів обладнання, підбору матеріалів та якісного складання вузлів, використання саморобної колони ректифікації перетворюється небезпечне заняття. Навіть одна помилка може призвести до пожежі, вибуху або опіків.

У плані безпеки минулі випробування (мають документацію, що підтверджує) заводські колони надійніше, до того ж поставляються з інструкцією (має бути докладною). Ризик виникнення критичної ситуації зводиться лише до двох факторів – правильної складання та експлуатації згідно з інструкцією, але це проблема майже всіх побутових приладів, а не лише колон чи самогонних апаратів.

Принцип роботи колони ректифікації

Куб заповнюють максимум на 2/3 обсягу. Перед включенням установки обов'язково перевіряють герметичність з'єднань і складання, перекривають вузол відбору дистиляту і подають воду, що охолоджує. Тільки після цього можна розпочати нагрівання куба.

Оптимальна міцність суміші, що подається в колону, - 35-45%. Тобто у будь-якому разі перед ректифікацією потрібна дистиляція браги. Отриманий продукт (спирт-сирець) потім переробляють колоні, отримуючи майже чистий спирт.

Це означає, що домашня колона ректифікації не є повною заміною класичного самогонного апарату (дистилятора) і може розглядатися лише як додатковий ступінь очищення, більш якісно замінює повторну дистиляцію (другу перегонку), але нівелює органолептичні властивості напою.

Задля справедливості зазначу, що більшість сучасних моделей ректифікаційних колон припускають роботу в режимі самогонного апарату. Для початку дистиляції потрібно лише перекрити штуцер з'єднання з атмосферою і відкрити вузол відбору дистиляту.

Якщо одночасно перекрити обидва штуцери, то нагріта колона може вибухнути через надмірний тиск! Не допускайте таких помилок!

На промислових установках безперервної дії найчастіше брагу переганяють відразу, але це можливо завдяки гігантським розмірам та особливостям конструкції. Наприклад, стандартом вважається труба 80 метрів висоти та 6 метрів діаметра, в якій встановлено в рази більше контактних елементів, ніж на колонах ректифікацій для будинку.

Розмір має значення. Можливості спиртзаводів у плані очищення куба більші, ніж при домашній ректифікації

Після включення рідина у кубі доводиться нагрівачем до кипіння. Пар, що утворився, піднімається вгору по колоні, потім потрапляє в дефлегматор, де конденсується (з'являється флегма) і по стінках труби повертається в рідкому вигляді в нижню частину колони, на зворотному шляху контактуючи з парою, що піднімається, на тарілках або насадках. Під дією нагрівача флегма знову стає парою, а пара зверху знову конденсується дефлегматором. Процес стає циклічним, обидва потоки безперервно контактують один з одним.

Після стабілізації (пара та флегми достатньо для рівноважного стану) у верхній частині колони накопичуються чисті (розділені) фракції з найнижчою температурою кипіння (метиловий спирт, оцтовий альдегід, ефіри, етиловий спирт), внизу – з найвищої (сивушні олії). У міру відбору нижні фракції поступово піднімаються вгору колоною.

Найчастіше стабільною (можна починати відбір) вважається колона, у якій температура не змінюється протягом 10 хвилин (загальний час прогріву – 20-60 хвилин). До цього моменту пристрій працює «сам на себе», створюючи потоки пари та флегми, які прагнуть рівноваги. Після стабілізації починається відбір головної фракції, що містить шкідливі речовини: ефіри, альдегіди та метиловий спирт.

Ректифікаційна колона не позбавляє необхідності розділяти вихід на фракції. Як і у випадку зі звичайним самогонним апаратом доводиться збирати «голову», «тіло» та «хвіст». Різниця лише у чистоті виходу. При ректифікації фракції не «змащуються» – речовини з близькою, але хоча б на десяту частку градуса різною температурою кипіння не перетинаються, тому при відборі «тіла» виходить майже чистий спирт. Під час звичайної дистиляції розділити вихід на фракції, що складаються тільки з однієї речовини, неможливо фізично будь-яка конструкція не використовувалася.

Якщо колону виведено на оптимальний режим роботи, то при відборі «тіла» труднощів не виникає, оскільки температура постійно стабільна.

Нижні фракції («хвости») при ректифікації відбирають, орієнтуючись за температурою або запахом, але на відміну від дистиляції ці речовини не містять спирту.

Повернення спирту органолептичних властивостей.Найчастіше "хвости" потрібні, щоб повернути спирту-ректифікату "душу" - аромат і смак вихідної сировини, наприклад, яблука або винограду. Після завершення процесу чистий спирт додають кілька зібраних хвостових фракцій. Концентрацію розраховують емпіричним шляхом, експериментуючи на невеликій кількості продукту.

Перевага ректифікації у можливості добути практично весь спирт, що міститься в рідині без втрати його якості. Це означає, що «голови» та «хвости», отримані на самогонному апараті, можна переробити на колоні ректифікації і отримати безпечний для здоров'я етиловий спирт.

Захлинання колони ректифікації

Кожна конструкція має граничну швидкість руху пари, після якої протягом флегми в кубі спочатку уповільнюється, а потім і зовсім припиняється. Рідина накопичується в частині ректифікації колони і відбувається «захлинування» - припинення тепломасообмінного процесу. Усередині відбувається різкий перепад тиску, з'являється сторонній шум чи булькання.

Причини захлинання колони ректифікації:

перевищення допустимої потужності нагріву (зустрічається найчастіше);
засмічення нижньої частини пристрою та переповнення куба;
дуже низький атмосферний тиск (характерно для високогір'я);
напруга в мережі вище 220В - в результаті потужність ТЕНів зростає;
конструктивні помилки та несправності.

Ректифікація -процес поділу сумішей взаємно розчинних компонентів, що розрізняються за температурами кипіння, шляхом протиточного багаторазового контактування нерівноважних рідини та пари. Контактування здійснюється, як правило, у колонних апаратах на тарілчастих або насадкових контактних пристроях протиточно - пар знизу нагору, рідина зверху вниз.

Колонний апаратє вертикальною сталевою трубою з розміщеними всередині контактними пристроями. У тарілчастих колонах контакт відбувається ступінчасто на окремих щаблях, званих тарілками (сітчасті, ковпачкові, клапанні і т.д.), зазвичай шляхом барботажу пари крізь шар рідини або шляхом розпилювального перемішування, або іншим способом, що забезпечує максимально ефективний тепло-і масообмін. У насадкових колонах контакт здійснюється безперервно між парою та рідкою плівкою в шарі насадки з розвиненою поверхнею, якою заповнена колона (щебінь, кільця, пружини, сітки тощо).

Рідина, відносно багата на легкокиплячі компоненти, має відносно нижчу температуру, надходить на контактний пристрій зверху. Пар, багатий на висококиплячі компоненти, що має вищу температуру, надходить на контактний пристрій знизу. На контактному пристрої рідина і пара прагнуть рівноваги шляхом тепло- і масообміну. Якщо рівновага між парою і рідиною, що залишають контактний пристрій досягається, такий контактний пристрій називається теоретичною сходинкою або теоретичною тарілкою.

Проста дистиляція(«самогонний апарат») забезпечує одноразовий хороший контакт рідини та пари і еквівалентна одному теоретичному щаблі. Реальні тарілки промислових колон мають ефективність 0,3...0,8 теоретичного ступеня. Для насадкових колон є величина, яка називається висотою еквівалентної теоретичної тарілці, - це висота шару насадки, масообмінна ефективність якого еквівалентна одному теоретичному щаблі. Ця висота може бути 100...600мм. На контактних пристроях пара збагачується низькокиплячим компонентом, а рідина висококиплячою. Проходячи послідовно ряд ступенів, рідина та пара досягають заданих концентрацій компонентів. Вгорі колони концентрується низькокиплячі компоненти, внизу - висококиплячі. Нарощуючи число щаблів, можна отримати будь-яку задану чіткість поділу компонентів. По висоті колони концентрації компонентів іноді змінюються дуже нелінійно.

В апаратах безперервної ректифікаціїсировину вводять приблизно середині висоти колони, тобто. ту тарілку, де концентрації компонентів приблизно рівні таким у сировини. Зверху колони відбирають дистилят, багатий на низькокиплячі компоненти. Знизу відбирають залишок, багатий на висококиплячі компоненти. Пари з верхньої тарілки колони охолоджуються в конденсаторі, частина у вигляді пар або рідини відбирається як дистилят, решта повертається в колону у вигляді рідини. Рідина з нижньої тарілки нагрівається в кип'ятильнику, частина рідини відбирається як нижній продукт (залишок), решта у вигляді пари повертається до колони.

Відношення масової витрати рідини, що надходить з конденсатора в колону, до масової витрати дистиляту називається флегмовим числом. Відношення масової витрати пари з кип'ятильника до масової витрати залишку називається паровим числом. Ці числа характеризують режим роботи верхньої (вище живлення) та нижньої (нижче живлення) секцій колони. Чим вище флегмове (і парове) число, тим легше (меншим числом ступенів) досягається задана чіткість поділу суміші ректифікацією, але також зростають питомі витрати енергії та зменшується продуктивність колони. Флегмове (і парове) число може бути менше певного мінімального, у якому задана чіткість ректифікації не досягається при скільки завгодно великому числі щаблів.

При періодичної ректифікаціїв кип'ятильник відповідного обсягу (званий кубом колони) завантажується порція сировини, в процесі ректифікації сировину не додають і склад кубового залишку безперервно змінюється від складу сировини до заданого залишку, що високо кипить. Відповідно зверху колони відбирають дистилят змінюється за часом складу. Якщо кількість компонентів суміші невелика (2...5), а кількість ступенів і флегмове число достатні для порівняно чіткого поділу, то склад дистиляту і температура на верхній тарілці змінюється ступінчасто, спочатку дистилят складається з концентрованого низькокиплячого компонента (назвемо його першим компонентом) потім слід короткий перехідний період, коли дистилят являє собою суміш змінного складу, в якій концентрація першого компонента зменшується, а концентрація другого компонента зростає, далі дистилят складається з концентрованого другого компонента, і т.д. для всіх компонентів. Дистилят перехідних періодів зазвичай називають bad cuts, його змішують з наступною порцією сировини.

Якщо чіткість поділу невелика та/або кількість компонентів велика (нафтові суміші), то ступінчастість складу дистиляту стає непомітною, склад дистиляту та температура на верхній тарілці змінюються безперервно. Багатокомпонентні суміші можуть бути розділені на індивідуальні компоненти повторної ректифікації вузьких фракцій дистилятів, що містять невелику кількість компонентів. Особливості ректифікації нафтових сумішей зумовлені вимогами до якості поділу на фракції та тим, що нафтові суміші складаються з тисяч компонентів. Багатокомпонентність нафтових сумішей зумовлює безперервний склад дистиляту при періодичній ректифікації для будь-якого практично досяжного числа щаблів та флегмового числа.

Якість поділу на фракції визначається за результатами простої дистиляції (стандарт ASTM D86) проб даної фракції за температурою 5% і 95% відгону. Стандартами на відповідні нафтопродукти визначається, що перекриття температур 95% та 5% відгону між сусідніми фракціями має бути не більше 10...15С. Наприклад, якщо 95% бензинової фракції, отриманої на цій колоні, відганяється по D86 не більше, ніж при 180С, то 5% дизельної фракції, отриманої на цій же колоні, повинно відганяти по D86 не менше ніж при 170С.

Одним з найбільш поширених методів поділу рідких однорідних сумішей, що складаються з двох або більшої кількості компонентів, є перегонка (дистиляція та ректифікація). У широкому сенсі перегонка являє собою процес, що включає часткове випаровування суміші, що розділяється, і наступну конденсацію утворюються парів, що здійснюються одноразово або багаторазово. Внаслідок конденсації виходить рідина, склад якої відрізняється від складу вихідної суміші.

Ректифікація є процес багаторазового часткового випаровування рідини і конденсації парів. Процес здійснюється шляхом контакту потоків пари та рідини, що мають різну температуру, і проводяться зазвичай у колонних апаратах. При кожному контакті з рідини випаровується переважно низькокиплячий компонент (НКК), яким збагачуються пари, а з парів конденсуються переважно висококиплячий компонент (ВКК), що переходить у рідину. Такий двосторонній обмін компонентами, повторюваний багаторазово, дозволяє отримати, зрештою, пари, що є майже чистим НКК. Ці пари після конденсації в окремому апараті дають дистилят (ректифікат) і флегму - рідина, що повертається для зрошення колони і взаємодії з парами, що піднімаються. Пара отримують шляхом часткового випаровування знизу колони залишку, що є майже чистим ВКК.

p align="justify"> Процеси ректифікації здійснюються в апаратах, технологічна схема яких залежить від призначення апарату і тиску в ньому, а конструкція - від способу організації контакту фаз.

При ступінчастому здійсненні процесу ректифікації в колонних апаратах контакт пари і рідини може відбуватися в протитоці (на тарілках провального типу), в перехресному струмі (на ковпачкових тарілках), прямотоку (струменеві тарілки).

Якщо процес ректифікації здійснюється безперервно у всьому обсязі колонного апарату, то контакт пари та рідини при русі обох фаз може відбуватися тільки в протитечії. Сучасні апарати, що ректифікують, можна класифікувати в залежності від технологічного призначення, тиску і внутрішнього пристрою, що забезпечує контакт між парою і рідиною.

За технологічним призначенням ректифікаційні апарати поділяються на колони атмосферно-вакуумних установок, термічного та каталітичного крекінгу, вторинної перегонки нафтопродуктів, а також для ректифікації газів, стабілізації легких нафтових фракцій тощо.

До сучасних ректифікаційних апаратів пред'являються такі вимоги: висока роздільна здатність та продуктивна здатність, достатня надійність та гнучкість у роботі, низькі експлуатаційні витрати, невелика вага та простота, технічність конструкції.

Останні вимоги не менш важливі ніж перші, оскільки вони не тільки визначають капітальні витрати, але й значною мірою впливають на величину, експлуатаційних витрат, забезпечують легкість та зручність виготовлення апарату, монтажу та демонтажу, ремонту, контролю, випробування, а також безпеку експлуатації та ін.

Крім перерахованих вище вимог, ректифікаційні апарати повинні відповідати також вимогам державних стандартів, відомчих нормалей та інспекцій Держтехнагляду.

Технологічна схема апарату залежить від складу суміші, що розділяється, вимог до якості одержуваних продуктів, від можливостей зменшення енергетичних витрат, призначення апарату, його місця в технологічному ланцюжку всієї установки і від багатьох інших факторів.

Процес ректифікації рідких сумішей складає ректифікаційних установках, які з кількох апаратів. Розглянемо принцип поділу двокомпонентної суміші ректифікацією з прикладу роботи подібної установки (рис. 10.1). Підлягає поділу суміш безперервно подається в колону ректифікації через введення, розташований трохи вище середини корпусу колони. Введена рідка суміш опускається контактними пристроями (тарілками) в нижню частину колони, звану кубом. Назустріч потоку рідини піднімається пара, що утворюється в результаті кипіння рідини у кубі колони. Пари, що утворюються, містять в основному НККі кілька ВКК. При взаємодії пари з рідиною на тарілках колони ВКК конденсується і уноситься колони потоком рідини. За рахунок цього в парах, що піднімаються, зростає кількість НКК. Таким чином, при підйомі пар вони збагачуються НКК, в той час як рідина, що стікає вниз, збагачується ВКК.

Вихідна суміш з проміжної ємності 1 відцентровим насосом 2 подається в теплообмінник 3 де підігрівається до температури кипіння. Нагріта суміш надходить на поділ у колону ректифікації 5 на тарілку живлення, де склад рідини дорівнює складу вихідної суміші. Стекаючи вниз по колоні, рідина взаємодіє з парою, що піднімається вгору, що утворюється при кипінні кубової рідини в кип'ятильнику 4. Початковий склад пари приблизно дорівнює складу кубового залишку, т. е. збіднений легколетучим компонентом. В результаті масообміну з рідиною пара збагачується легколетким компонентом

Мал. 10.1. Принципова схема установки ректифікації:

1 – ємність для вихідної суміші; 2, 9 – насоси; 3- теплообмінник-підігрівач вихідної сировини; 4 – кип'ятильник; 5 – колона ректифікації; 6 – дефлегматор; 7 – холодильник дистиляту; 8 – ємність для збирання дистиляту; 10 – холодильник кубової рідини; 11 - ємність для кубової рідини.

Для більш повного збагачення верхню частину колони зрошують відповідно до заданого флегмового числа рідиною (флегмою), яка виходить в дефлегматоре 6 шляхом конденсації пари, що виходить з колони. Частина конденсату виводиться з дефлегматора у вигляді готового продукту поділу - дистиляту, який охолоджується в теплообміннику 7 і направляється в проміжну ємність 8.

З кубової частини колони насосом 9 безперервно виводиться кубова рідина - продукт, збагачений складним компонентом, який охолоджується в теплообміннику 10 і направляється в ємність 11.

Таким чином, в колоні ректифікації здійснюється безперервний нерівноважний процес поділу вихідної бінарної суміші на дистилят з високим вмістом легколетючого компонента і кубовий залишок, збагачений важколетким компонентом.

Ректифікацію багатокомпонентних сумішей, а вони на практиці зустрічаються частіше, ніж двокомпонентні, протікає за розглянутою вище схемою, хоча кількість використовуваної при цьому апаратури збільшується.

У ректифікаційних установках використовують головним чином апарати двох типів: колони зі ступінчастим контактом фаз (тарілчасті) і безперервним контактом (плівкові та насадкові).

Ректифікацію багатокомпонентних сумішей можна проводити в різній послідовності, з використанням багатьох простих колон (на одну менше числа компонентів вихідної суміші) та з використанням однієї складної колони.

Для процесу ректифікації переважно застосовують тарілчасті колони. Вони встановлюють горизонтальні тарілки з пристроями, що забезпечують хороший контакт між рідиною і парою.

Діаметр колони визначають залежно від продуктивності установки та швидкості пари в колоні, яку вибирають в межах 0,6 - 1,0 м/с. Знаходять застосування колони ректифікації різних розмірів: від невеликих колон діаметром 300 - 400 ммдо високопродуктивних установок з колонами діаметром 6, 8, 10, 12 м і більше.

Висота колони залежить від кількості тарілок та відстані між ними. Чим менша відстань між тарілками, тим нижча колона. Однак при зменшенні відстані між тарілками збільшується винесення бризок і виникає небезпека перекидавши рідини з нижніх тарілок на верхні, що суттєво зменшує к.п.д. установки. Відстань між тарілками зазвичай приймають залежно від діаметра колони з урахуванням можливості ремонту та чищення колони. Рекомендовані відстані між тарілками колон ректифікації в залежності від їх діаметра наведені нижче:

Діаметр колони, ммдо 800, 800 – 1600, 1600 – 2000

Відстань між тарілками, мм 200 -350, 350 - 400, 400 - 500

Діаметр колони, ммвід 2000 - 2400 та понад 2400

Відстань між тарілками, мм 500 – 600, понад 600.

Число тарілок колони ректифікації або висота насадки визначаються технологічним розрахунком; воно залежить від фізико-хімічних властивостей компонентів, що розділяються, необхідної чистоти поділу і к.п.д. тарілки. Зазвичай колони ректифікації мають 10 - 30 тарілок, але колони для поділу сумішей з близькими температурами кипіння налічують сотні тарілок і мають відповідно висоту до 30 - 90 м.

Ректифікаційні колони працюють зазвичай при атмосферному чи невеликому надлишковому тиску. Обмежене застосування знаходять вакуумні колони та колони, що працюють при підвищеному тиску. Ректифікацію під вакуумом застосовують у тому випадку, коли хочуть знизити температуру в колоні, що буває необхідно при розділенні компонентів з високою температурою кипіння або нестійких речовин при високій температурі. Ректифікацію під підвищеним тиском використовують для поділу зріджених газів та легколетких рідин.