Ում պետք է բարձր մաքրության պղինձ: Թթվածնազուրկ պղինձ M0b. Բիսմութի զանգվածային բաժնի չափման ֆոտոմետրիկ մեթոդ

ԳՕՍՏ 27981.2-88

Խումբ B59

ԽՍՀՄ ՄԻՈՒԹՅԱՆ ՊԵՏԱԿԱՆ ՍՏԱՆԴԱՐՏ

ԲԱՐՁՐ ՄԱՔՐՈՒԹՅԱՆ Պղինձ

Քիմիական-ատոմային արտանետումների վերլուծության մեթոդ

Բարձր մաքրության պղինձ: Քիմիական-ատոմային-արտանետումների վերլուծության մեթոդ

OKSTU 1709

Գործում է 01/01/1990 թ
մինչև 01.01.2000թ.*
_______________________________
* Վավերականության սահմանաչափը հանվել է
միջպետական խորհրդի թիվ 7-95 արձանագրության համաձայն
ստանդարտացման, չափագիտության և սերտիֆիկացման վերաբերյալ
(IUS No. 11, 1995): - Տվյալների բազայի արտադրողի նշումը.

ՏԵՂԵԿԱՏՎԱԿԱՆ ՏՎՅԱԼՆԵՐ

1. ՄՇԱԿԵԼ ԵՎ ՆԵՐԴՐԵԼ Է ՀԽՍՀ գունավոր մետալուրգիայի մինիստրությունը.

ԿԱՏԱՐՈՂՆԵՐ:

Ա.Մ.Կոպանև, Է.Ն.Գիլբերտ, Լ.Ն.Շաբանովա, Ի.Դ.Դենիսովա, Գ.Լ.Բուխբինդեր, Բ.Մ.Ռոգով, Է.Ն.Գաձալով, Ի.Ի.Լեբեդ

2. ՀԱՍՏԱՏՎԵԼ ԵՎ ՈՒԺԻ ՄՏՆԵԼ ԽՍՀՄ ստանդարտների պետական կոմիտեի 1988 թվականի դեկտեմբերի 22-ի N 4443 որոշմամբ.

3. Առաջին ստուգման ամսաթիվը 1994թ.

Ստուգման հաճախականությունը՝ 5 տարի

4. ՆԵՐԴՐՎԵԼ Է ԱՌԱՋԻՆ ԱՆԳԱՄ

5. ՀԻՄՆԱԿԱՆ ԿԱՐԳԱՎՈՐՄԱՆ ԵՎ ՏԵԽՆԻԿԱԿԱՆ ՓԱՍՏԱԹՂԹԵՐ.

	Բաժնի համարը






ԳՕՍՏ 1467-77
ԳՕՍՏ 1770-74
ԳՕՍՏ 2603-79
ԳՕՍՏ 3640-79
ԳՕՍՏ 3773-72
ԳՕՍՏ 4160-74
ԳՕՍՏ 4233-77
ԳՕՍՏ 4332-76
ԳՕՍՏ 5905-79
ԳՕՍՏ 6008-82
ԳՕՍՏ 6563-75
ԳՕՍՏ 6709-72
ԳՕՍՏ 9428-73
ԳՕՍՏ 10928-75
ԳՕՍՏ 11125-84
ԳՕՍՏ 14261-77
ԳՕՍՏ 18300-87
ԳՕՍՏ 19627-74
ԳՕՍՏ 20292-74
ԳՕՍՏ 23463-79
ԳՕՍՏ 24104-88
ԳՕՍՏ 24363-80
ԳՕՍՏ 25086-87
ԳՕՍՏ 25336-82
ԳՕՍՏ 25664-83
ԳՕՍՏ 27981.0-88
ԳՕՍՏ 27981.1-88

Սույն ստանդարտը սահմանում է քիմիական-ատոմային արտանետումների մեթոդ՝ բարձր մաքրության պղնձի կեղտերը 10% զանգվածային բաժնետոմսերի միջակայքում.

Մեթոդը բաղկացած է պղնձի նմուշը աղաթթվի և ջրածնի պերօքսիդի խառնուրդում լուծելուց, պղնձը կեղտից առանձնացնելով արդյունահանման միջոցով: դի-2-էթիլհեքսիլդիթիոֆոսֆորական թթու, գրաֆիտի փոշու վրա կեղտաջրերի խտանյութ ստանալը կրիչով՝ նատրիումի քլորիդով և խտանյութը վերլուծելով ատոմային արտանետման մեթոդով ուղիղ հոսանքի աղեղում՝ սպեկտրի լուսանկարչական գրանցմամբ։

1. ԸՆԴՀԱՆՈՒՐ ՊԱՀԱՆՋՆԵՐ

1.1. ԳՕՍՏ 27981.0-ի համաձայն վերլուծություններ կատարելիս վերլուծության մեթոդի և անվտանգության պահանջների ընդհանուր պահանջները:

1.2. Բարձր մաքրության պղնձի կեղտերի զանգվածային բաժինը զուգահեռաբար որոշվում է երեք մասով.

2. ՍԱՐՔԱՎՈՐՈՒՄՆԵՐ, ՌԵԱԳԵՆՍՆԵՐ ԵՎ ԼՈՒԾՈՒՄՆԵՐ

Միջին դիսպերսիայի քվարցային սպեկտրոգրաֆ տիպի ISP-30՝ երեք ոսպնյակի լուսավորության համակարգով կամ STE-1 տիպի սպեկտրոգրաֆով։

DC աղբյուր աղեղի սնուցման համար՝ ապահովելով 200-400 Վ լարում և մինչև 12 Ա հոսանք։

Սպեկտրոպրոյեկտոր.

Միկրոֆոտոմետր.

Էլեկտրամեխանիկական թափահարող կամ ապարատ հեղուկ խառնելու համար, օրինակ՝ AVB-4P տեսակի:

Էլեկտրական վառարան.

Էլեկտրական խլացուցիչ վառարան թերմոստատով, որն ապահովում է 900-950 °C ջեռուցման ջերմաստիճան:

Անալիտիկ լաբորատոր կշեռքներ ցանկացած տեսակի, 2-րդ դասի ճշգրտության կշռման սխալով ԳՕՍՏ 24104*.
_______________
* Ռուսաստանի Դաշնության տարածքում գործում է ԳՕՍՏ 24104-2001: - Տվյալների բազայի արտադրողի նշումը

Կշռման սխալով ցանկացած տեսակի տեխնիկական կշեռք՝ համաձայն կից անձնագրի։

Կշեռքաձողային կշեռքներ ցանկացած տեսակի կշռման սխալով՝ համաձայն կից անձնագրի։

Գրաֆիտի էլեկտրոդները սրելու մեքենա:

Օրգանական ապակե տուփ տիպ 8BP-1-OS սպեկտրային վերլուծության համար նմուշներ պատրաստելու համար (կամ այլ տեսակի):

Օրգանական ապակե տուփ տիպ 2BP2-OS՝ Պետրյանովի գործվածքով (կամ այլ տեսակի) օդով մաքրված նմուշների քիմիական պատրաստման համար:

Օրգանական ապակե սարքեր՝ սպեկտրային անալիզի համար նմուշներ պատրաստելու համար (գրաֆիտային էլեկտրոդների, սպաթուլաների, փաթեթավորողների և այլն):

Պլատինե ամաններ ըստ ԳՕՍՏ 6563.

Ծածկեք ակնոցներ:

Օրգանական ապակուց, կամ ագատի հավանգից կամ ճենապակյա շաղախներից պատրաստված հավանգ և խրճիթ:

PTFE ակնոցներ՝ պտուտակավոր կամ հողային կափարիչներով՝ 20-25 սմ տարողությամբ:

Կվարցից, կամ ֆտորոպլաստիկից կամ ճենապակուց պատրաստված գոլորշիացման ամաններ՝ 25 և 100 սմ տարողությամբ։

Գրաֆիտային էլեկտրոդներ՝ մշակված 6 մմ տրամագծով OSCh-7-3 գրաֆիտային ձողերից, սրված կոն՝ 15° գագաթային անկյունով և վերջում 1,5 մմ տրամագծով հարթակ։

Գրաֆիտային էլեկտրոդներ 6 մմ տրամագծով 3 մմ խորությամբ և 4 մմ տրամագծով ալիքով, մշակված OSCh-7-3 գրաֆիտի ձողերից:

Փոշի գրաֆիտ ըստ ԳՕՍՏ 23463 դասի OSCH-7-3:

Գրաֆիտի փոշի՝ ստացված սպեկտրալ մաքուր գրաֆիտի էլեկտրոդների մանրացման միջոցով։

Ինֆրակարմիր լամպ:

1 և 2 տիպի լուսանկարչական թիթեղներ, որոնք ապահովում են սպեկտրի վերլուծական գծերի և մոտակա ֆոնի նորմալ սևացում:

Ապակիներ N-1-100 THS համաձայն ԳՕՍՏ 25336.

Ապակիներ V-1-1000 THS համաձայն ԳՕՍՏ 25336.

Կոնաձև կոլբաներ Kn-2-2000 THS համաձայն ԳՕՍՏ 25336.

Տարանջատող ձագար VD-1-100 HS համաձայն ԳՕՍՏ 25336.

Տարանջատող ձագար VD-3-2000 HS համաձայն ԳՕՍՏ 25336.

50 և 1000 սմ տարողությամբ բաժակներ՝ համաձայն ԳՕՍՏ 1770-ի:

Ծավալային կոլբաներ 2-100-2, 2-200-2 ըստ ԳՕՍՏ 1770:

Պիպետներ 4-2-1, 4-2-2, 5-2-2, 6-2-5, 6-2-10 ըստ ԳՕՍՏ 20292*:
________________
* Ռուսաստանի Դաշնության տարածքում գործում են ԳՕՍՏ 29169-91, ԳՕՍՏ 29227-91-ԳՕՍՏ 29229-91, ԳՕՍՏ 29251-91-ԳՕՍՏ 29253-91: - Տվյալների բազայի արտադրողի նշումը.

Մշակողը:

մետոլ (4-մեթիլամինոֆենոլ սուլֆատ) համաձայն ԳՕՍՏ 25664
նատրիումի սուլֆիդ ըստ ԳՕՍՏ 195
հիդրոքինոն (պարադիօքսիբենզոլ) ըստ ԳՕՍՏ 19627
նատրիումի կարբոնատ ըստ ԳՕՍՏ 83
կալիումի բրոմիդ՝ համաձայն ԳՕՍՏ 4160
	Մինչև 1000 սմ
Թույլատրվում է այլ կազմի կոնտրաստ մշակողների օգտագործումը:

բյուրեղային նատրիումի թիոսուլֆատ՝ համաձայն ԳՕՍՏ 244
ամոնիումի քլորիդ ըստ ԳՕՍՏ 3773
թորած ջուր ըստ ԳՕՍՏ 6709	Մինչև 1000 սմ

Թույլատրվում է այլ կոմպոզիցիաների ամրացնող լուծույթների օգտագործումը:

Ացետոն ըստ ԳՕՍՏ 2603.

Հատուկ մաքրության ազոտական թթու՝ համաձայն ԳՕՍՏ 11125, նոսրացված 1:1:

Հատուկ մաքրության հիդրոքլորային թթու ըստ ԳՕՍՏ 14261, նոսրացված 1:1, 1:2.5; 1։10։

Բարձր մաքրության ջրածնի պերօքսիդ (կայունացված արտադրանք):

Նատրիումի քլորիդ ըստ ԳՕՍՏ 4233, լուծույթ 40 գ/դմ.

Կալիումի կարբոնատ - նատրիումի կարբոնատ ըստ ԳՕՍՏ 4332-ի:

Կալիումի հիդրօքսիդ՝ համաձայն ԳՕՍՏ 24363.

Թթու դի-2-էթիլհեքսիլդիթիոֆոսֆորային ( դի-2-EGDTPA), մաքրված:

Ռեկտիֆիկացված տեխնիկական էթիլային սպիրտ՝ համաձայն ԳՕՍՏ 18300.

Կարբոնիլ մեթոդով արտադրված երկաթ՝ OSCH-6-2։

Բիսմութ ըստ ԳՕՍՏ 10928* դասարանի Vi00.
______________
* Ռուսաստանի Դաշնության տարածքում գործում է ԳՕՍՏ 10928-90: - Տվյալների բազայի արտադրողի նշումը.

Կադմիում ըստ ԳՕՍՏ 1467* դասարանի Kd0:
______________
* Ռուսաստանի Դաշնության տարածքում գործում է ԳՕՍՏ 1467-93: - Տվյալների բազայի արտադրողի նշումը.

Կոբալտ ըստ ԳՕՍՏ 123* դասարանի K0.
______________
* ԳՕՍՏ 123-98-ը գործում է Ռուսաստանի Դաշնության տարածքում (ԳՕՍՏ 123-2008-ը գործում է 07/01/2009-ից): - Տվյալների բազայի արտադրողի նշումը.

Սիլիցիումի երկօքսիդ՝ համաձայն ԳՕՍՏ 9428-ի:

Մանգան ըստ ԳՕՍՏ 6008* դասի Mr 00 կամ Mr 0:
______________
* Ռուսաստանի Դաշնության տարածքում գործում է ԳՕՍՏ 6008-90: - Տվյալների բազայի արտադրողի նշումը.

Պղինձ ըստ ԳՕՍՏ 859* դասի M0k.
______________
* Ռուսաստանի Դաշնության տարածքում գործում է ԳՕՍՏ 859-2001: - Տվյալների բազայի արտադրողի նշումը.

Քրոմ՝ ըստ ԳՕՍՏ 5905* դասի X00:
______________
* Ռուսաստանի Դաշնության տարածքում գործում է ԳՕՍՏ 5905-2004: - Տվյալների բազայի արտադրողի նշումը.

Նիկել ըստ ԳՕՍՏ 849* դասի N0.
______________
* ԳՕՍՏ 849-97-ը գործում է Ռուսաստանի Դաշնության տարածքում (ԳՕՍՏ 849-2008 ուժի մեջ է 07/01/2009-ից): - Տվյալների բազայի արտադրողի նշումը.

Ցինկ ըստ ԳՕՍՏ 3640* դասի Ց0.
______________
* Ռուսաստանի Դաշնության տարածքում գործում է ԳՕՍՏ 3640-94: - Տվյալների բազայի արտադրողի նշումը.

Պղնձի բաղադրության ստանդարտ նմուշներ.

3. ՆԱԽԱՊԱՏՐԱՍՏՈՒՄԸ ՎԵՐԼՈՒԾՈՒԹՅԱՆ

3.1. ԳՕՍՏ 27981.1-ի 2.2.1 կետի համաձայն տարրերի ստանդարտ լուծույթների պատրաստում:

3.2. Բազմատարր ստանդարտ լուծումների պատրաստում

3.2.1. Լուծման պատրաստում 1

100 սմ տարողությամբ ծավալային կոլբայի մեջ լցրեք 15 սմ աղաթթու, կադմիումի, կոբալտի և քրոմի A ստանդարտ լուծույթների 2 սմ, և լրացրեք ջրով մինչև նշագիծը։

1 սմ լուծույթ 1 պարունակում է 20 մկգ կադմիում, կոբալտ, քրոմ։

3.2.2. Լուծման պատրաստում 2

100 սմ ծավալով կոլբայի մեջ լցրեք 15 սմ աղաթթու և 5 սմ լուծույթ 1 և լցրեք ջրով մինչև նշագիծը:

1 սմ լուծույթ 2 պարունակում է 1 մկգ կադմիում, կոբալտ, քրոմ։

3.2.3. Սինթետիկ խառնուրդի պատրաստում և սերտիֆիկացում` համաձայն 2.2.3 կետի ԳՕՍՏ*
______________

3.3. Գրաֆիտի փոշու վրա հիմնված նմուշների պատրաստում նատրիումի քլորիդի զանգվածային մասով 4%

3.3.1. 4% նատրիումի քլորիդ պարունակող գրաֆիտի փոշու պատրաստում

9,600 գ գրաֆիտի փոշին լցնում են 100 սմ տարողությամբ ֆտորոպլաստիկ (կամ այլ նյութական) ամանի մեջ, ավելացնում են 10 սմ նատրիումի քլորիդի լուծույթ և խառնուրդը չորացնում են նախ սալիկի վրա, ապա ինֆրակարմիր լամպի տակ։ Ստացված խառնուրդը խառնում են հավանգի մեջ 1,5 ժամ:Խառնուրդը պահում ենք սերտորեն փակ ֆտորոպլաստիկ (կամ այլ նյութական) ապակու մեջ:

3.3.2. Հիմնական հղման նմուշի պատրաստում (MBS)

Պատրաստեք հիմնական համեմատական նմուշը 0,1% որոշված կեղտից յուրաքանչյուրի զանգվածային մասով. 9,880 գ գրաֆիտի փոշի դրվում է 100 սմ տարողությամբ ֆտորոպլաստիկ (կամ այլ նյութի) ամանի մեջ և 10 սմ երկաթի ստանդարտ լուծույթների A. Հաջորդաբար լցնում են կադմիումը, կոբալտը, բիսմութը, նիկելը, անագը, մանգանը, քրոմը, ցինկը և 20 սմ ստանդարտ սիլիցիումի լուծույթը։ Գրաֆիտի փոշու վրա կեղտերի լուծույթների գոլորշիացումն իրականացվում է IR լամպի տակ: Յուրաքանչյուր հաջորդ անմաքրություն ներմուծվում է լավ չորացրած գրաֆիտի փոշու մեջ: Գոլորշիացման վերջում լուծույթների տեսքով ներմուծված կեղտեր պարունակող գրաֆիտի փոշին չորացնում են մինչև մշտական քաշը և խառնում ամանի մեջ, այնուհետև 1 ժամ հավանգի մեջ։

3.3.3. Աշխատանքային տեղեկատու նմուշների (ՕՀ) պատրաստում

Համեմատության նմուշները (OS1-OS9) պատրաստվում են հաջորդաբար նոսրացնելով OOS-ը, այնուհետև յուրաքանչյուր հաջորդ ՕՀ-ն գրաֆիտի փոշու հետ 4% նատրիումի քլորիդի զանգվածային բաժնով: ՕՀ-ում որոշված կեղտերից յուրաքանչյուրի զանգվածային բաժինները (տոկոսներով) և յուրաքանչյուր ՕՀ-ի ստացման նմուշը տրված է Աղյուսակ 1-ում: Այս նմուշները տեղադրվում են շաղախի մեջ, մանրակրկիտ մանրացված էթիլային սպիրտի առկայությամբ 30 րոպե և չորանում են ինֆրակարմիր լամպի տակ:

Աղյուսակ 1

Համեմատության նմուշ	Յուրաքանչյուր որոշված խառնուրդի զանգվածային բաժին, %	Նմուշի քաշը, գ
		Գրաֆիտի փոշի նատրիումի քլորիդի զանգվածային մասով 4%	նմուշը, որը պետք է նոսրացվի (նշված է փակագծերում)

Համեմատության նմուշները պահվում են ֆտորոպլաստիկից կամ պլաստմասսայից կամ այլ նյութից պատրաստված սերտորեն փակ բաժակներում:

Համեմատության նմուշների պատրաստման բոլոր գործողությունները կատարվում են plexiglass տուփի մեջ՝ զգուշորեն սրբելով պատերը էթիլային սպիրտով: Մեկ որոշման համար անհրաժեշտ է 10 գ սպիրտ և 5 սմ կալիկո:

3.4. Տեխնիկական մաքրում դի-2-EGDTFK ըստ ԳՕՍՏ 27981.1-ի 2.2.5 կետի:

3.5. Լուծման ծավալի կարգավորում դի-2-EGLTPA* պահանջվում է ստոյխիոմետրիկ արդյունահանման համար
________________
* Համապատասխանում է բնօրինակին։ - Տվյալների բազայի արտադրողի նշումը.

20 սմ ստանդարտ պղնձի լուծույթ և 26 սմ պղնձի մաքրված լուծույթ ներմուծվում են 100 սմ տարողությամբ բաժանարար ձագարի մեջ: դի-2-EGDTPA, պղնձի արդյունահանումը կատարվում է 15 րոպեի ընթացքում, ռաֆինատը առանձնացվում է և դրա մեջ պղնձի պարունակությունը որոշվում է ցանկացած եղանակով, օրինակ՝ ատոմային կլանումը ացետիլեն-օդ կամ պրոպան-բութան-օդ կրակի մեջ: 1 սմ ռաֆինատը պետք է պարունակի 0,01-0,08 մգ պղինձ։ Եթե պղնձի պարունակությունն ավելի մեծ է, ապա արդյունահանումն իրականացվում է կրկին՝ համապատասխանաբար փոխելով (նվազեցնելով կամ ավելացնելով) օգտագործվող արդյունահանողի ծավալը։

Լուծման ծավալի կարգավորում դի-2-EGDTPA, որն անհրաժեշտ է ստոիխիոմետրիկ արդյունահանման համար, իրականացվում է մեկ անգամ արդյունահանողի յուրաքանչյուր խմբաքանակի համար:

3.6. Նմուշի տարրալուծում

Վերլուծված պղնձի նմուշի 1000 գ կշռված մասը տեղադրվում է 100 սմ3 ապակու մեջ, մակերեսային աղտոտիչները հեռացնելու համար նմուշը լվանում են մեկ անգամ 1:10 նոսրացված աղաթթվով և երկու անգամ ջրով: Օգտագործելով 25 սմ տարողությամբ չափիչ գլան, 12 սմ աղաթթու լցնում են բաժակի մեջ, ապակին ծածկում են ապակիով և պիպետտի միջոցով ապակու տակ դնում են 3-5 սմ ջրածնի պերօքսիդի 30% լուծույթ։ Ռեակցիայի ավարտից 2-3 րոպե հետո ավելացվում է եւս 3-5 սմ պերօքսիդ։ Նմուշը ամբողջությամբ լուծվելուց հետո ապակին դրվում է սալիկի վրա և դրա պարունակությունը դանդաղորեն եռում է: 3-5 րոպե հետո ապակին հանեք սալիկից և սառչեք։

3.7. Պղնձի բաժին

Բաժակը հանում են բաժակից և լուծույթը քանակապես տեղափոխում են 100 սմ տարողությամբ բաժանարար ձագար՝ օգտագործելով 5-7 սմ ջուր։ Ձագարի մեջ մտցվում է հեքսան լուծույթ դի-2-EGDTPA 3.5 կետով սահմանված չափով. Պղինձը արդյունահանվում է 15-20 րոպե: Ռաֆինատն առանձնացվում է և նորից տեղափոխվում ապակու մեջ: Օրգանական շերտը դեն են նետում, ձագարը լվանում են ացետոնով, ապա կրկնակի թորում: Ռաֆինատը վերադարձնում են ձագար, վրան ավելացնում են 20 սմ հեքսան և 3-5 րոպե թափահարում, որպեսզի մնացորդային օրգանական նյութերը հեռացվեն։

Ռաֆինատն առանձնացնում և տեղափոխում են 50 սմ տարողությամբ գոլորշիացման բաժակ, այնուհետև ավելացնում են 100 մգ գրաֆիտի փոշի՝ 4% նատրիումի քլորիդ զանգվածային բաժնով և լուծույթը զգուշորեն գոլորշիացվում է ինֆրակարմիր լամպի տակ 80- ջերմաստիճանում։ 100 ° C:

Ստացված չոր մնացորդը վերլուծության ենթակա կեղտերի խտանյութ է:

3.8. Հսկիչ փորձի իրականացում

12 սմ աղաթթու և 12 սմ ջրածնի պերօքսիդի 30% լուծույթ ներմուծվում են 100 սմ տարողությամբ բաժակի մեջ՝ օգտագործելով չափիչ գլան: Լուծույթը տաքացնում են տաք ափսեի վրա մինչև պերօքսիդը քայքայվի և 3-5 սմ ջրով տեղափոխում են 50 սմ տարողությամբ գոլորշիացման գավաթ, այնուհետև՝ համաձայն 3.7 կետի։

Թույլատրվում է իրականացնել հսկիչ փորձ՝ օգտագործելով պղնձի բաղադրության ստանդարտ նմուշ, օրինակ՝ OSO A1921X (միայն այն տարրերի համար, որոնց բովանդակությունը հավաստագրված է ՀՀ-ում): Այդ նպատակով CO-ն վերլուծվում է ըստ մեթոդի:

3.9. Կրակման էլեկտրոդներ

Մակերեւույթի աղտոտիչները հեռացնելու համար էլեկտրոդները կալցինացվում են ուղիղ հոսանքի աղեղով 12 Ա-ով 20 վրկ: Յուրաքանչյուր զույգ էլեկտրոդ ենթարկվում է մաքրման՝ կրակելով անալիզից անմիջապես առաջ, ներառյալ էլեկտրոդը, որն ունի ալիք՝ որպես անոդ աղեղի մեջ, և էլեկտրոդը, որը սրված է կոնի մեջ՝ որպես աղեղի կաթոդ:

4. ՎԵՐԼՈՒԾՈՒԹՅՈՒՆ

Վերլուծված նմուշից կամ հսկիչ փորձից հետո ստացված յուրաքանչյուր խտանյութ տեղադրվում է 4 մմ տրամագծով և 3 մմ խորությամբ գրաֆիտի էլեկտրոդի ալիքում: Յուրաքանչյուր նմուշի նմուշից լցվում են երկու էլեկտրոդներ: Հղման նմուշներից յուրաքանչյուրը OS1-OS9 տեղադրվում է նույն գրաֆիտի էլեկտրոդների ալիքում:

Այսպիսով, մենք ստանում ենք վեց էլեկտրոդներ նմուշների խտանյութերով, երեք էլեկտրոդներ հսկիչ փորձի խտանյութերով և երկու էլեկտրոդներ յուրաքանչյուր համեմատական նմուշի հետ (OS1, OS2, ...OS9): Որպես անոդ (ներքևի էլեկտրոդ) ծառայում է էլեկտրոդը աղտոտման խտանյութով կամ հղման նմուշով: Աղեղի կաթոդը գրաֆիտի էլեկտրոդ է, որը սրված է կոնի մեջ: Էլեկտրոդների միջև բոցավառվում է ուղիղ հոսանքի աղեղ 10 Ա. Սպեկտրները լուսանկարվում են սպեկտրոգրաֆի միջոցով: Միջանկյալ դիֆրագմ 5 մմ: Սպեկտրոգրաֆի ճեղքի լայնությունը 10 մկմ է: Լուսավորման ժամանակը (մինչև նատրիումի ամբողջական այրումը) - 30 վ: Լվացքի ընթացքում էլեկտրոդների միջև հեռավորությունը պահպանվում է 3 մմ: Օգտագործվում են սպեկտրալ լուսանկարչական թիթեղներ՝ տիպ 1՝ մինչև 300 նմ ալիքի երկարության տիրույթում ձայնագրելու համար; տիպ 2 - 300-220 նմ ալիքի երկարության տարածաշրջանի համար:

Բացահայտված լուսանկարչական ափսեը մշակվում է, լվանում ջրով, ամրացվում, 15 րոպե լվանում հոսող ջրի մեջ և չորանում:

5. ՄՇԱԿՄԱՆ ԱՐԴՅՈՒՆՔՆԵՐԸ

5.1. Յուրաքանչյուր սպեկտրոգրամում որոշվող տարրի անալիտիկ գծի (Աղյուսակ 2) և մոտակա ֆոնի սևացումը լուսաչափվում է (տարրի անալիտիկ գծի կողքին նվազագույն սևացումը որոշվում է երկու կողմերում, բայց բոլորում նույն կողմում սպեկտրները վերցված են նույն ափսեի վրա) և հաշվարկվում է սևացման տարբերությունը: Երեք նմուշներից յուրաքանչյուրի համար (=1, 2, 3) հաշվարկվում է որպես երկու սպեկտրոգրամից ստացված արժեքների միջին թվաբանական: ; . Օգտագործելով երեք արժեքներ (=1, 2, 3), որոնք հաշվարկվում են յուրաքանչյուր նմուշի համար, հայտնաբերվում է միջին թվաբանականը: Ստացված միջին արժեքներից մենք անցնում ենք հարաբերական ինտենսիվության լոգարիթմների համապատասխան արժեքներին՝ համաձայն ԳՕՍՏ 9717.3 հավելվածի: Արժեքների հիման վրա և համեմատական նմուշների համար կառուցվում է տրամաչափման գրաֆիկ՝ կոորդինատներով ():

աղյուսակ 2

Սահմանված տարր	Անալիտիկ գծի ալիքի երկարություն, նմ	Անմաքրության զանգվածային բաժին, %









Ալյումինե

Մանգան

Վերլուծված նմուշի խտանյութերի արժեքների հիման վրա նմուշի խտանյութերում որոշված կեղտերի միջին զանգվածային մասի արժեքները հայտնաբերվում են տրամաչափման գրաֆիկից: Նմանապես, օգտագործելով հսկիչ փորձի խտանյութերի արժեքները, հայտնաբերվում է հսկիչ փորձի խտանյութերում որոշված կեղտերի միջին զանգվածային բաժնի արժեքը:

Վերլուծված նմուշում րդ խառնուրդի զանգվածային բաժինը տոկոսներով () հաշվարկվում է բանաձևով

, (1)

Որտե՞ղ է գրաֆիտի փոշու նմուշի զանգվածը 4% նատրիումի քլորիդ զանգվածային բաժնով (կոլեկտոր), g;

Պղնձի նմուշի քաշը, գ;

Վերլուծված նմուշների խտանյութերում կեղտերի միջին զանգվածային բաժնի արժեքը, %;

Հսկիչ փորձի խտանյութում կեղտերի միջին զանգվածային բաժնի արժեքը, %.

Արժեքը չպետք է գերազանցի մեթոդի համար սահմանված խառնուրդի զանգվածային մասի որոշված արժեքների ստորին սահմանը: Եթե այս պայմանը չկատարվի, անհրաժեշտ է քայլ առ քայլ մանրակրկիտ մաքրել սենյակը, աշխատանքային տարածքները և օգտագործվող սարքավորումները, փոխել ռեակտիվները և նյութերը, ապա կրկնել անալիզը:

Եթե հսկիչ փորձն իրականացվել է պղնձի բաղադրության ստանդարտ նմուշի միջոցով, ապա վերլուծված նմուշում կեղտի զանգվածային բաժինը տոկոսներով () հաշվարկվում է բանաձևով.

, (2)

Որտեղ է ստանդարտ նմուշում որոշվող տարրի զանգվածային բաժնի հավաստագրված արժեքը, %.

Վերլուծության վերջնական արդյունքը վերցվում է որպես երեք որոշումների թվաբանական միջին, որոնցից յուրաքանչյուրը ստացվել է երկու չափումներով:

5.2. Զուգահեռ որոշումների արդյունքների կոնվերգենցիան մշտադիտարկելիս վերլուծված նմուշի երեք մասի համար վերցված երեք արժեքներից, յուրաքանչյուրը երկու սպեկտրոգրամից ստացված, ընտրեք ամենամեծ և ամենափոքր արժեքները, դրանցից տեղափոխեք արժեքներ և Օգտագործելով ԳՕՍՏ 9717.3 հավելվածը և գտնել նմուշի խառնուրդի զանգվածային մասի համապատասխան արժեքները և.

Զուգահեռ որոշումների երեք արդյունքներից ամենամեծի հարաբերակցությունը ամենափոքրին՝ =0,95 վստահության հավանականությամբ, չպետք է գերազանցի զուգահեռ որոշումների երեք արդյունքների միջև թույլատրելի տարբերությունների արժեքները:

Որոշվող տարրի զանգվածային մասի մի քանի արժեքների համար երեք զուգահեռ որոշումների արդյունքների թույլատրելի տարբերությունները տրված են Աղյուսակ 3-ում:

Աղյուսակ 3

Սահմանված տարր	Զանգվածային բաժին, %	Արդյունքների բացարձակ թույլատրելի անհամապատասխանություններ (ամենամեծի և ամենափոքի հարաբերակցությունը), %
		զուգահեռ սահմանումներ	վերլուծություններ
Ալյումինե (մագնեզիում)





























Մանգան

5.3. Վերլուծության երկու արդյունքները համեմատելիս, որոնցից յուրաքանչյուրը ստացվել է երեք զուգահեռ որոշումներից, վստահության հավանականությամբ ամենամեծ և ամենափոքր արդյունքների հարաբերակցությունը = 0,95 չպետք է գերազանցի 3-րդ աղյուսակում տրված թույլատրելի անհամապատասխանության արժեքները:

Որոշվող տարրի զանգվածային մասի միջանկյալ արժեքների թույլատրելի անհամապատասխանությունները հաշվարկվում են գծային ինտերպոլացիայով:

5.4. Անալիզի արդյունքների ճշգրտությունը վերահսկվում է պղնձի բաղադրության կամ հավաստագրված խառնուրդի ստանդարտ նմուշների միջոցով, որոնցում որոշվող տարրերից յուրաքանչյուրի զանգվածային բաժնի հավաստագրված արժեքը տարբերվում է վերլուծված նմուշում այս տարրի զանգվածային բաժինից ոչ ավելի, քան 2 անգամ։ Անալիզի արդյունքը համարվում է ճիշտ, եթե որոշվող տարրի հայտնաբերված զանգվածային բաժնի և ստանդարտ նմուշի համապատասխան հավաստագրված արժեքի միջև անհամապատասխանությունը չի գերազանցում 3-րդ աղյուսակում տրված անալիզի արդյունքների թույլատրելի անհամապատասխանությունները:

Թույլատրվում է օգտագործել հավելումների մեթոդը ԳՕՍՏ 25086-ի համաձայն:

Բարձր մաքուր պղնձի (99,999% Cu և ավելի բարձր) արտադրությունը կարող է իրականացվել երեք եղանակով՝ կրկնվող էլեկտրոլիտիկ զտում, գոտիների հալում և էլեկտրոնային ճառագայթների հալում:
Կրկնվող էլեկտրոլիտիկ զտումը կարող է իրականացվել սուլֆատ և նիտրատ էլեկտրոլիտներում:
Նկ. 33-ը ցույց է տալիս պղնձի կրկնվող էլեկտրոլիտիկ զտման դիագրամ: Այս սխեմայի համաձայն, էլեկտրոլիտային լոգանքները միացված են շարքով, և առաջին լոգանքներից պղնձի կաթոդը նախատեսված է որպես անոդ հաջորդների համար, որոնցում հատկապես մաքուր պղինձ է ստացվում: Էլեկտրոլիտը (1-2-N Cu2+1 - 1,5-N H2SO4) պատրաստվում է ստացված գերմաքուր պղնձի մնացորդներից: Գործընթացի ջերմաստիճանը 55-60° C, հոսանքի խտությունը 120-150 ա/մ2։ Երբ առաջանում է դենդրիտային պղինձ, էլեկտրոլիտին ավելացվում է մաքուր սպիրտ (4 գ/լ)։ Այս մեթոդով ստացված պղինձը (99,995% Cu) պարունակում է հետևյալ կեղտերը՝ 2*10v-4% As, 2*10v-4% Sb, 1*10v-4% Ag, 2*10v-4 - 5*10v-. 4% S և 5*10v-3% O:

Նույնիսկ ավելի մաքուր, առանց ծծմբի պղինձ, Բայմակովը և Սիրովեգինը ուսումնասիրեցին քլորիդ և նիտրատ էլեկտրոլիտներում պղնձի զտման հնարավորությունը: Քլորիդ էլեկտրոլիտի օգտագործման թերությունը (200 գ/լ NaCl + 150 գ/լ HCl և 50 գ/լ CuCl2) մկնդեղի և անտիմոնի խառնուրդների անցումն է կաթոդի պղնձի, ինչը բացատրվում է այդ կեղտերի ավելի էլեկտրադրական պոտենցիալներով: քլորիդ էլեկտրոլիտը՝ համեմատած պղնձի հավասարակշռության ներուժի հետ (0,02 c): Անտիմոնի համար այն կազմում է 0,087 Վ, մկնդեղի համար՝ 0,275 Վ, իսկ բիսմուտի համար՝ 0,06 Վ։
Հատկապես մաքուր պղինձ ստանալու համար ավելի նպատակահարմար է օգտագործել նիտրատային էլեկտրոլիտ: Պղնձի նիտրատի լուծույթների էլեկտրական հաղորդունակությունը զգալիորեն ավելի բարձր է, քան պղնձի սուլֆատի լուծույթները և հասնում է իր ամենամեծ արժեքին մոտ 100 գ/լ լուծույթում պղնձի կոնցենտրացիայի դեպքում: Ազատ թթվի կոնցենտրացիան լուծույթում պետք է բավարար լինի կեղտերի հիմնական աղերի տեղումները կանխելու համար: Անտիմոնի և մկնդեղի կեղտերի արտազատումը կաթոդում տեղի է ունենում ավելի էլեկտրաբացասական պոտենցիալների դեպքում, քան պղնձի հավասարակշռության ներուժը, որի արժեքը մի փոքր ավելի բարձր է, քան պղնձի ստանդարտ ներուժի արժեքը սուլֆատի լուծույթում, իսկ 20 ° C-ում 0,346 է: Վ. Անտիմոնի և մկնդեղի իոնների արտանետումն ընթանում է բացառիկ բարձր բևեռացմամբ, ինչը բացատրում է պղնձի իոնների և կեղտերի համատեղ արտանետման ցածր հավանականությունը: Կեղտոտ իոնների արտահոսքի բարձր քիմիական բևեռացումը բացատրվում է հիդրօքսիդներից և կեղտերի հիմնական աղերից կլանման մոտ կաթոդային շերտի ձևավորմամբ, որը պահանջում է ավելի մեծ ակտիվացման էներգիա, ինչպես նաև այդ կեղտերի արտանետումը բարդ իոններից (AsO3): - և SbO3-):
Կաթոդային պղնձում կեղտաջրերի պարունակության կտրուկ աճ է նկատվել 0,1-0,15 N-ից պակաս թթվային կոնցենտրացիայի դեպքում, ինչը բացատրվում է անտիմոնի և մկնդեղի աղերի հիդրոլիզով և կաթոդային հանքավայրում հիդրօքսիդների կոլոիդային մասնիկների գրավմամբ:
Էլեկտրոլիտի օպտիմալ բաղադրությունը` 1,5-2,5-Ն: Cu եւ 0,1-0,15-Ն. HNO3 (անվճար): Էլեկտրոլիտը ծծմբից ավելի խորը մաքրելու համար SO4 իոնները կապելու համար դրան ավելացվում է մոտ 0,5 գ/լ x: ներառյալ Ba(NO3)2- Տաքացած լուծույթը 24 ժամ նստեցնելուց հետո այն զտվում է և մանրակրկիտ զտվում։ Սա հնարավորություն է տալիս նվազեցնել ծծմբի կեղտերի պարունակությունը էլեկտրոլիտում մինչև 1*10v-3 գ/լ SO2-:
Եթե էլեկտրոլիտային լուծույթը մշակվում է բարիումի նիտրատով, ապա հնարավոր է ստանալ 1*10v-8% S-ից ոչ ավելի պարունակող պղինձ։ Գործընթացի օպտիմալ ջերմաստիճանը 35°C է, հոսանքի խտությունը՝ 150-250 ա/մ2։

Էլեկտրոլիզը կատարվում է վինիլապլաստիկ լոգարաններում՝ ցելոֆանից կամ կոլոդիոնով ներծծված անոդային դիֆրագմներով (նկ. 34): Անոլիտը, հարստացված աղտոտվածությամբ և կասեցված նյութերով, պարբերաբար (12-24 ժամը մեկ անգամ) հանվում է դիֆրագմներով սահմանափակված անոդային տարածությունից և փոխարինվում է սպառված կաթոլիտով:
Օգտագործելով նշված էլեկտրոլիտիկ զտման գործընթացը, հնարավոր է ստանալ 99,999% մաքրությամբ պղինձ, որը պարունակում է հետևյալ քանակությամբ կեղտեր.<3*10в-4 % As, <2*10в-4% Sb, <1*10в-4% Sn, <1*10в-4% Zn, <2*10в-4% Mn, <3*10в-4% Pb, <1*10в-4% Bi, <3*10в-4% Fe, <7*10в-4% Ni, <3*10в-4% Si, <2*10в-4% Mg.
Նման մետաղում ծծմբի պարունակությունը հնարավոր չէ հայտնաբերել սովորական վերլուծական մեթոդներով:
Պղնձի գոտու վերաբյուրեղացում
Վերնիկը, Կունցլերը և Օլսենը առաջինն էին, ովքեր ուսումնասիրեցին պղնձի մաքրումը գոտիների ձուլման միջոցով: Հալումն իրականացվել է գրաֆիտային նավակի մեջ քվարցային խողովակում՝ ինդուկցիոն ջեռուցմամբ, մաքրված ազոտի մթնոլորտում: Ըստ այս հետազոտության, անբարենպաստ աղտոտիչներն են ծծումբը, սելենը, կալցիումը և մկնդեղը:
Տոլմի և Ռոբինսի գոտում հալված մաքուր պղինձ, որը պարունակում է 99,99% Cu և էապես զերծ թթվածնից: Դրանում հիմնական կեղտերի պարունակությունը կազմել է 3*10v-3% S, 3*10v-3% Ag և 7*10v-4% Ni։
Պղինձը տեղադրվում էր բարձր մաքրության գրաֆիտից պատրաստված նավակների մեջ և գազազերծվում վակուումում 2800°C-ում: Պղնձի ձուլակտորի երկարությունը 200 մմ էր, տրամագիծը՝ 9 մմ: Գոտու հալվելուց առաջ ձուլակտորները մեխանիկորեն մաքրվել և մշակվել են 60% ազոտական թթվով: Ձուլակտորով նավակը տեղադրվել է 25 մմ տրամագծով քվարցային խողովակի մեջ, որի միջով մաքրված չոր ջրածինը անցել է մթնոլորտայինից մի փոքր ավելի բարձր ճնշման տակ։ Հալած գոտու երկարությունը 22 մմ է, գոտու երկարության հարաբերակցությունը ձուլակտորի երկարությանը l/z = 1/10, գոտու շարժման արագությունը՝ 11 մմ/ժ, գոտին տաքացվում է ինդուկցիայի միջոցով։
Գոտու երեք անցումներից հետո նկատվել է, որ քրոմի, արծաթի, մանգանի և անագի կեղտերը մղվել են ձուլակտորի հակառակ ծայրը, իսկ կապարի կեղտը ամբողջությամբ հեռացվել է ձուլակտորի սկզբնական մասից։ Պղինձը չի մաքրվել կոբալտի, երկաթի և նիկելի կեղտից:

Նկ. Նկար 35-ում ներկայացված է հիմնական կեղտերի բաշխվածությունը պղնձի ձուլակտորի երկարությամբ գոտու ինը անցումներից հետո: Գոտու տասնութ անցումներից հետո ձուլակտորի մոտավորապես 1/4-ը սպեկտրապես մաքուր էր կապարի, արծաթի, սիլիցիումի, մանգանի և անագի կեղտից, իսկ 12 սմ հեռավորության վրա, այսինքն՝ ձուլակտորի կենտրոնում, բոլորի պարունակությունը։ կեղտերը զգալիորեն նվազել են.
Ըստ փուլային սխեմաների՝ պղինձը աղտոտվածություն է, երկաթի, կոբալտի և նիկելի բաշխման գործակիցը պետք է լինի ավելի մեծ, քան միասնությունը, իսկ այլ կեղտերի համար՝ ավելի քիչ։ Ֆազային դիագրամների հիման վրա հաշվարկվել են հավասարակշռության գործակիցները, իսկ պղնձի առանձին կեղտերի արդյունավետ բաշխման գործակիցները՝ դրա գոտու զտման ժամանակ՝ օգտագործելով փորձարարական տվյալները: Այս տվյալները հավաքագրված են աղյուսակում: 16.

Աղյուսակի տվյալներից: 16 հետևում է, որ տվյալ կեղտերի բաշխման գործակիցների արժեքները բավականաչափ բարենպաստ չեն, քանի որ դրանք համեմատաբար մոտ են միասնությանը։ Ավելի լավ, քան մյուսները, գոտիների մաքրումը պետք է հեռացնի սիլիցիումի և արծաթի կեղտերը:
Քննարկվող ուսումնասիրության համաձայն՝ ձուլակտորի կենտրոնական հատվածում բոլոր կեղտերը հեռացվել են միջինը 70%-ով։ Եվ քանի որ սկզբնական պղնձի ընդհանուր անմաքրության պարունակությունը կազմել է մոտավորապես 0,01%, հետևաբար, գոտու հալման արդյունքում ստացվել է 99,997% մաքրությամբ պղինձ։
Էլեկտրոնային ճառագայթով պղնձի հալվելը մեծացնում է նրա մաքրությունը, կտրուկ նվազեցնում գազերի և ցնդող կեղտերի պարունակությունը դրանում՝ մեծացնելով մետաղի ճկունությունը և էլեկտրական հաղորդունակությունը։ Այս դեպքում նկատվում են պղնձի որոշ կորուստներ՝ կապված նրա գոլորշիների նկատելի առաձգականության հետ՝ էլեկտրոնային ճառագայթների հալման պայմաններում։

24.07.2019

Շատ երկար ժամանակ ստանդարտ պոլիէթիլենային տոպրակը համարվում է տնտեսապես ամենաշահավետ, բազմաֆունկցիոնալ և...

24.07.2019

Էկվադորի հարավային մասում շահագործման է հանձնվել Միրադորի պղնձի և ոսկու հանքը, որը պատկանում է Չինաստանի Ժողովրդական Հանրապետության երկու ընկերությունների համատեղ...

24.07.2019

Մենք բոլորս գիտենք, որ տեսլականը կատակելու բան չէ: Սա մի բան է, որ եռակցման մեջ ներգրավված յուրաքանչյուր մարդ պետք է հիշի: Կցանկանայինք ավելի մանրամասն խոսել...

22.07.2019

Ալյումինե կոնստրուկցիաները հուսալի են օգտագործման մեջ և կարող են տևել տասնամյակներ: Սակայն նման երկար սպասարկման ժամկետ ապահովելու համար...

22.07.2019

Օգտագործված մեքենաների շատ սեփականատերեր մտածում են իրենց մեքենան ջարդոնի համար վաճառելու մասին։ Ժիգուլիի, Վոլգայի և Մոսկվիչի հնացած մոդելները չեն...

20.07.2019

Հնդկական «National Aluminium Company» կորպորացիան այս տարվա հուլիսի առաջին օրերին ներկայացրել է մոտ ապագայում իր կապիտալ ներդրումների նախագիծը։ Նա գնում է...

20.07.2019

Գաղտնիք չէ, որ մալուխային արտադրանքները նախատեսված են շահագործման և պահպանման որոշակի ժամանակահատվածի համար: Ավարտելուց հետո դուք պետք է...

Թթվածնազուրկ պղինձ M0b-ը բարձր մաքրության պղինձ է, որտեղ պղնձի պարունակությունը 99,99%-ից ոչ պակաս է, թթվածնի պարունակությունը՝ 0,0003%, իսկ այլ կեղտերը՝ 0,004%-ից ոչ ավելի: Այն ունի կարևոր տեխնոլոգիական առանձնահատկություններ՝ էլեկտրական հաղորդունակություն (0,01707 - 0,01719 μOhm/m); ջերմային հաղորդունակություն (386 - 390 W/m*deg); կառուցվածքի միատարրություն; դիմադրություն փխրունությանը (ջրածին): Ըստ այդ ցուցանիշների՝ թթվածնազուրկ պղնձի M0b դասը բավականին փոքր-ինչ զիջում է արծաթին։
Պղնձի դասակարգումն ըստ դասարանների կազմված է ըստ նրա քիմիական կազմի և որոշվում է ԳՕՍՏ 859 - 2001 թ.: Պղնձի արտադրության բնութագրերը որոշվում են կեղտերի պարունակությամբ և թթվածնի պարունակությամբ: Բարձր մաքրության պղինձը (M00b և M0b դասեր) թթվածնազուրկ պղինձ է, որի թթվածնի պարունակությունը թույլատրվում է ոչ ավելի, քան 0,0003%:
Թթվածնազուրկ պղինձ ստանալու հիմնական միջոցը կաթոդների վերահալումն է իներտ, նվազեցնող մթնոլորտում կամ վակուումում։
Թթվածնազուրկ պղինձը ամենից հաճախ մատակարարվում է ձողերի, մետաղալարերի և ձուլակտորների տեսքով:
Թթվածնազուրկ պղինձը լայնորեն օգտագործվում է էլեկտրատեխնիկայի տարբեր ոլորտներում, որտեղ պահանջվում է նյութի բարձր էլեկտրական հաղորդունակություն, սակայն օգտագործվում է նաև հետևյալ ոլորտներում.
- ավիացիոն և տիեզերական արդյունաբերություն;
- գործիքների պատրաստում;
- Ատոմային արդյունաբերություն;
- էլեկտրոնային արդյունաբերություն;
- բժշկական սարքավորումների արտադրություն;
- վակուումային սարքավորումների արտադրություն.
Թթվածնազուրկ պղնձի M0b դասի օգտագործվում է արտադրության մեջ.
- օպտիկական հեռահաղորդակցության մալուխներ, ներառյալ ստորջրյա;
- անջատիչներ;
- տրանսֆորմատորի ոլորուններ;
- տպագիր տպատախտակներ;
- կոաքսիալ ալիքատարներ և մալուխներ;
- էլեկտրական բաշխման համակարգեր;
- էլեկտրավակուումային սարքեր.

ՄԵՆՔ ԿՄԱՏԱԿԱՐԱՐԵՆՔ ՊՂՆԻ M00b և M000b. ՊԱՏՎԻՐԵԼ!

Թթվածնազուրկ պղինձ, հատկապես մաքուր, ձուլակտորների մեջ:

Մենք ունենք ձուլակտորներով բարձր մաքուր թթվածնազուրկ պղինձ մատակարարելու հնարավորություն:

Դիմում.

Թթվածնազուրկ պղնձի օգտագործումը պայմանավորված է նրա դիմադրությամբ ջրածնի փխրունության և քիմիական տարրերի ցածր պարունակությամբ, որոնք ցնդող են վակուումում բարձր ջերմաստիճաններում, այսինքն. վնասակար կեղտեր, երբ օգտագործվում են էլեկտրոնիկայի արդյունաբերության և այլ ոլորտներում:

Բարձր մաքրության թթվածնազուրկ պղինձը օգտագործվում է էլեկտրոնային վակուումային սարքերում, էլեկտրոնային խողովակներում, որտեղ թույլատրվում է միայն ցնդող կեղտերի բացարձակ նվազագույնը, որոնք կարող են ազատվել պղնձից վակուումի և բարձր ջերմաստիճանի համակցության պայմաններում: Նաև այնպիսի բարդ արտադրանքները, ինչպիսիք են կրիոգեն և օպտիկական սարքերը, պահանջում են բարձրորակ թթվածնազուրկ պղինձ:

Դիմումների մի քանի այլ օրինակներ.

* Մագնետրոններ

* Վակուումային կոնդենսատորներ

* Վակուումային սարքավորումների միջադիրներ

* Հիմքեր կամ հիմքեր կիսահաղորդիչների և ենթաշերտերի համար

* Ռազմական տեխնիկա և այլն:

Պղնձի մաքրությունը.

Ներկայումս օգտագործվող թթվածնազուրկ պղինձը «պայմանականորեն» բաժանվում է մաքուր և բարձր մաքրության թթվածնազերծ պղնձի։

Մաքուր պղինձ առանց թթվածնի - երաշխավորված Cu+Ag պարունակություն առնվազն 99,95-99-97% առնվազն 100% IACS (M0b, Cu-OF) հայտարարված էլեկտրական հաղորդունակությամբ:

Բարձր մաքրության (բարձր մաքրության) թթվածնազուրկ պղինձ - երաշխավորված Cu պարունակությունը առնվազն 99,99% առնվազն 101-102% IACS (M00b, Cu-OFE) հայտարարված էլեկտրական հաղորդունակությամբ:

Պղնձի մաքրությունը որոշվում է հիմնական նյութի պարունակությամբ՝ արտահայտված որպես տոկոս և սահմանվում է որպես 100% և վերահսկվող կեղտերի գումարի տարբերություն։

Վերահսկվող կեղտեր - նմուշի մեջ չափվող տարրերի ցանկ՝ մաքրությունը որոշելու համար:

Պղնձի մաքրության որոշման ստանդարտներ.

Վերահսկվող կեղտերը կարող են սահմանվել տարբեր ստանդարտներով կամ բնութագրերով:

Ռուսաստանում ամենահայտնի ստանդարտը ԳՕՍՏ 859-2001-ն է (14 տարր - O / P / S / Zn / Bi / Pb / Se / Te / Sn / Sb / As / Ni / Fe / Ag):

Եվրոպական կամ այլ երկրներում սրանք Cu-OFE դասի տեխնիկական բնութագրերն են (16 տարր - O / P / S / Zn / Cd / Bi / Pb / Se / Te / Sn / Mn / Sb / As / Ni / Fe / Ag - ԳՕՍՏ 859 -2001 + Cd, Mn) կամ այլք:

ԳՕՍՏ 859-2001 և Cu-OFE ստանդարտներից վերահսկվող կեղտերը ամենադժվարն են հեռացնելը և ազդել պղնձի արտադրանքի բնութագրերի վրա, որոնք օգտագործվում են կրիտիկական տարածքներում բարձր և կրիոգեն (ցածր) ջերմաստիճաններում, ինչպես նաև վակուումում:

Վերահսկվող կեղտերը կարող են սահմանվել նաև հաճախորդի և արտադրողի միջև համաձայնեցված այլ տեխնիկական պայմաններով:

Որպես կանոն, որոշվում է ոչ միայն վերահսկվող տարրերի ցանկը, այլև դրանցից որոշների առավելագույն պարունակությունը։

ԳՕՍՏ 859-2001-ը և Cu-OF/Cu-OFE դասի տեխնիկական բնութագրերը նկարագրում են մաքուր և բարձր մաքրության թթվածնազուրկ պղնձի պահանջները: Համաձայն այս ստանդարտների և դրանց պահանջների վերահսկվող տարրերի այս ցանկի, պղնձի մաքրությունը երաշխավորվում է համապատասխանաբար առնվազն 99, 9x% և 99,99%: Անհատական արդյունքները կարող են լինել 99,99%-ից բարձր, բայց երաշխավորված է ոչ պակաս, քան 99,99%, այսինքն՝ ոչ ավելի, քան 100 ppm կեղտեր:

Ըստ ստանդարտ տեխնոլոգիաների և վերահսկվող կեղտերի ստանդարտ ցանկի (ԳՕՍՏ 859-2001 և Cu-OFE), գրեթե անհնար է (առնվազն մեկ տեխնոլոգիական ցիկլում) հասնել 99,99(5-7)%-ից բարձր արդյունք, այսինքն. , կեղտերի գումարը ըստ ստանդարտ ցանկի 30-50 ppm-ից պակաս:

Մատակարարված ապրանքներ. Բնութագրերը.

Քիմիական մաքրություն.

99,99%-ից բարձր մաքրությամբ պղնձե ձուլակտորների համար ընդհանուր ընդունված ստանդարտներ չկան, համենայն դեպս, մենք դեռ տեղյակ չենք դրանց մասին։ Արտադրողը սահմանում է իր տեխնիկական պայմանները՝ նկարագրելով տարրերի իր ցանկը, որոնց միջոցով որոշվում է մաքրությունը (100% - նկարագրված վերահսկվող կեղտերի գումարը): Որպես կանոն, առաջարկվում է ԳՕՍՏ 859-2001 և Cu-OF(E) ստանդարտներից տարրերի կրճատված ցանկ կամ բոլորովին այլ ցուցակ, որը չի ներառում տարրեր, որոնք ազդում են պղնձի արտադրանքի բնութագրերի վրա, որոնք օգտագործվում են կրիոգեն բարձր և կրիոգենիկ տարածքներում: (ցածր) ջերմաստիճանը, ինչպես նաև վակուումում:

Երբեմն մաքրությունը հաշվարկելու համար առաջարկվում է մետաղական ստանդարտ, որը ներառում է ավելի քան 60 մետաղ: Բայց դարձյալ, չափազանց կարևոր վնասակար տարրերը/կեղտերը, որոնք մետաղներ չեն, ներառված չեն:

Առաջարկվող ստանդարտը մաքրություն է 99,999% (+)՝ համաձայն ԳՕՍՏ 859-2001-ից վերահսկվող կեղտերի ցանկի և Cu-OFE ստանդարտի (16 տարր՝ O/P/S/Zn/Cd/Bi/Pb/Se/Te/): Sn / Mn / Sb / As / Ni / Fe / Ag):

Անալիզի մեթոդներ - լազերային զանգվածային սպեկտրոմետրիա, ատոմային արտանետումների սպեկտրոմետրիա:

Տիպիկ անալիզը կազմում է 99,9991-99,9993%, որը սահմանափակված է անալիտիկ լաբորատորիայի հնարավորություններով:

Կարևորը ոչ միայն բացարձակ մաքրությունն է՝ արտահայտված որպես տոկոս, այլ նաև որոշակի կեղտերի սահմանափակումը, որոնք տարբեր ազդեցություն ունեն պղնձի բնութագրերի վրա։

Նմուշները կարող են հասնել 99,9994-99,9997% կամ ավելի մաքրության: Մաքրությունը չի փոխվում, չափման արդյունքը՝ արտահայտված որպես տոկոս, փոխվում է։ Մաքրության այս արժեքները գտնվում են անալիտիկ չափման մեթոդների հնարավորությունների սահմանին, և եթե հնարավոր է կայուն չափել թթվածինը (O) 2 ppm-ից պակաս և ծծումբը (S) 3 ppm-ից պակաս, ինչը չափազանց դժվար է հասանելի վերլուծականներով: մաքրության չափման մեթոդներ.

Նաև, մետաղական ստանդարտի համաձայն, թեստերը ցույց են տվել առնվազն 99,999%:

Պղնձի կառուցվածքը.

Պղնձի արտադրանքի բնութագրերի վրա ազդում է ոչ միայն քիմիական մաքրությունը, այլև բյուրեղային կառուցվածքը: Մեր պղնձի տիպիկ ձուլակտորը բաղկացած է մի քանի (սահմանափակ/փոքր թվով) միաձուլված մեկ բյուրեղներից՝ սովորաբար 1-3 ներքևում + 2-7 վերևում:

Պղնձի բնութագրերը.

Պղնձի բնութագրերը որոշվում են պղնձի որակով: Պղնձի որակը որոշվում է նրա քիմիական մաքրությամբ և կառուցվածքով։ Պղնձի «լավ» որակի բնութագրիչը նրա դիմադրողականությունն է կամ էլեկտրական հաղորդունակությունը:

Մատակարարված պղնձի էլեկտրական հաղորդունակության չափումները ցույց են տվել մոտ 104-105% IACS արդյունք:

M00b (ԳՕՍՏ 859-2001) և Cu-OFE դասերի էլեկտրական հաղորդունակությունը հայտարարված է 101-102% IACS մակարդակում:

Պղնձի էլեկտրական հաղորդունակության տարբերությունը, ըստ IACS-ի, հանգեցնում է ցածր ջերմաստիճանի բնութագրիչների ավելի զգալի տարբերությունների. հատուկ (ծավալային) դիմադրությունը կարող է տարբերվել տասնյակ և հարյուրավոր տոկոսով: Մակերեւույթի դիմադրությունը (արտացոլման գործակիցը) կարող է տարբերվել՝ կախված հաճախականությունից, տասնյակ տոկոսով կամ ավելի:

Ձուլակտորները փաթեթավորված են կրկնակի պոլիէթիլենով (ներքին վակուում), յուրաքանչյուր փայտե տուփի մեջ երկու ձուլակտոր:

ՍՏԱՆԴԱՐՏԱՑՄԱՆ, ՉԱՓԱԳԻՏՈՒԹՅԱՆ ԵՎ ՍԵՐՏԻԿԱՑՄԱՆ ՄԻՋՊԵՏԱԿԱՆ ԽՈՐՀՈՒՐԴ

ՄԻՋՊԵՏԱԿԱՆ

ՍՏԱՆԴԱՐՏ

ԲԱՐՁՐ ՄԱՔՐՈՒԹՅԱՆ Պղինձ Վերլուծության լուսաչափական մեթոդներ

Պաշտոնական հրապարակում

Spidyartiifoei

Նախաբան

Միջպետական ստանդարտացման աշխատանքների իրականացման նպատակները, հիմնական սկզբունքները և հիմնական ընթացակարգը սահմանվում են ԳՕՍՏ 1.0-92 «Միջպետական ստանդարտացման համակարգ. Հիմնական դրույթներ» և ԳՕՍՏ 1.2-2009 «Միջպետական ստանդարտացման համակարգ. Միջպետական ստանդարտներ. միջպետական ստանդարտացման կանոններ և առաջարկություններ: Մշակման, ընդունման, կիրառման, թարմացման և չեղարկման կանոններ»

Ստանդարտ տեղեկատվություն

1 ՄՇԱԿՎԱԾ ՏԿ 368 «Պղինձ» ստանդարտացման տեխնիկական կոմիտեի կողմից

2 ՆԵՐԴՐՎԵԼ Է MTK 503 «Պղինձ» ստանդարտացման միջպետական տեխնիկական կոմիտեի կողմից

3 ԸՆԴՈՒՆՎԵԼ Է Ստանդարտացման, չափագիտության և սերտիֆիկացման միջպետական խորհրդի կողմից (արձանագրություն 2015 թվականի օգոստոսի 27-ի Ne 79-P)

4 Տեխնիկական կարգավորման և չափագիտության դաշնային գործակալության 2016 թվականի փետրվարի 17-ի հրամանով Ne 52-րդ միջպետական ԳՕՍՏ 27981.5-2015 ստանդարտը ուժի մեջ է մտել որպես Ռուսաստանի Դաշնության ազգային ստանդարտ 2016 թվականի նոյեմբերի 1-ից:

5 83AMEN ԳՕՍՏ 27981.S-88

Սույն ստանդարտի փոփոխությունների մասին տեղեկատվությունը հրապարակվում է «Ազգային ստանդարտներ» տարեկան տեղեկատվական ինդեքսում, իսկ փոփոխությունների և լրացումների տեքստը հրապարակվում է «Ազգային ստանդարտներ» ամենամսյա տեղեկատվական ինդեքսում: Սույն ստանդարտի վերանայման («փոխարինման») կամ չեղարկելու դեպքում համապատասխան ծանուցումը կհրապարակվի «Ազգային ստանդարտներ» ամենամսյա տեղեկատվական ինդեքսում: Համապատասխան տեղեկատվությունը, ծանուցումը և տեքստերը տեղադրվում են նաև հանրային տեղեկատվական համակարգում. Տեխնիկական կարգավորման և չափագիտության դաշնային գործակալության պաշտոնական կայքը ինտերնետում ինտերնետում ()

Ռուսաստանի Դաշնությունում այս ստանդարտը չի կարող ամբողջությամբ կամ մասամբ վերարտադրվել: կրկնօրինակվել և տարածվել է որպես պաշտոնական հրապարակում՝ առանց Տեխնիկական կարգավորման և չափագիտության դաշնային գործակալության թույլտվության

ՄԻՋՊԵՏԱԿԱՆ ՍՏԱՆԴԱՐՏ

ԲԱՐՁՐ ՄԱՔՐՈՒԹՅԱՆ Պղինձ

Ֆոտոմետրիկ վերլուծության մեթոդներ

Բարձր մաքրության պղինձ: Ֆոտոմետրիկ վերլուծության մեթոդներ

Ներածման ամսաթիվը - 2016-11-01

1 օգտագործման տարածք

Այս ստանդարտը սահմանում է Աղյուսակ 1-ում թվարկված բարձր մաքրության պղնձի բաղադրիչների որոշման լուսաչափական մեթոդները:

Աղյուսակ 1 Տոկոս

Նոր որոշված բաղադրիչ	Շրջանակ բաղադրիչի զանգվածային բաժինը	Անուն որոշված բաղադրիչ	Շրջանակ բաղադրիչի զանգվածային բաժինը
	0,00020-ից մինչև 0,0050 մեկ բանալիով:		0,00010-ից մինչև 0,0050 ներառյալ:
Մանգան	0,0002-ից մինչև 0,0050 ներառյալ:		0,00010-ից մինչև 0,0100 ներառյալ:
	0,00002-ից մինչև 0,0010 ակպ.		0,0003-ից մինչև 0,010 ներառյալ:
	0,00010-ից մինչև 0,006 ներառյալ:		0,00010-ից մինչև 0,006 ներառյալ:
	0,0005-ից մինչև 0,0050 ներառյալ:		0,00010-ից մինչև 0,006 ներառյալ:

2 Նորմատիվ հղումներ

Սույն ստանդարտի 8-ը օգտագործում է կարգավորող հղումներ հետևյալ միջպետական ստանդարտներին.

ԳՕՍՏ 61-75 Ռեակտիվներ. Քացախաթթու. Տեխնիկական պայմաններ

ԳՕՍՏ 84-76 Ռեակտիվներ. Նատրիումի կարբոնատ 10-յոդ. Տեխնիկական պայմաններ

ԳՕՍՏ 123-2008 Կոբալտ. Տեխնիկական պայմաններ

ԳՕՍՏ 849-2008 Առաջնային նիկել. Տեխնիկական պայմաններ

ԳՕՍՏ 859-2014 Պղինձ. Նամականիշեր

ԳՕՍՏ 860-75 Անագ. Տեխնիկական պայմաններ

ԳՕՍՏ 1089-82 Անտիմոն. Տեխնիկական պայմաններ

ԳՕՍՏ 1770-74 (ԻՍՕ 1042-83. ԻՍՕ 4788-80) Լաբորատոր ապակյա իրեր. Բալոններ. բաժակներ, կոլբաներ, փորձանոթներ: «Ընդհանուր տեխնիկական պայմաններ

ԳՕՍՏ 1973-77 Արսենի անհիդրիդ. Տեխնիկական բնութագրեր ԳՕՍՏ 3118-77 Ռեակտիվներ. Հիդրոքլորային թթու. Տեխնիկական պայմաններ

ԳՕՍՏ 3652-69 Ռեակտիվներ. Կիտրոնաթթու մոնոհիդրատ և անջուր: Տեխնիկական պայմաններ

ԳՕՍՏ 3760-79 Ռեակտիվներ. Ամոնիակ ջրային. Տեխնիկական պայմաններ

ԳՕՍՏ 3765-78 Ռեակտիվներ. Ամոնիումի մոլիբդաթթու. Տեխնիկական պայմաններ

ԳՕՍՏ 3773-72 Ռեակտիվներ. Ամոնիումի քլորիդ. Տեխնիկական պայմաններ

ԳՕՍՏ 4197-74 Ռեակտիվներ. Նատրիումի էոտօքսիդ. Տեխնիկական պայմաններ

ԳՕՍՏ 4198-75 Ռեակտիվներ. Կալիումի ֆոսֆատ մոնոփոխարինված: Տեխնիկական պայմաններ

Պաշտոնական հրապարակում

ԳՕՍՏ 4204-77 Ռեակտիվներ. Ծծմբաթթու. Տեխնիկական բնութագրեր ԳՕՍՏ 4232-74 Ռեակտիվներ. Կալիումի յոդիդ. Տեխնիկական բնութագրեր ԳՕՍՏ 4328-77 Ռեակտիվներ. Նատրիումի հիդրօքսիդ. Տեխնիկական բնութագրեր ԳՕՍՏ 4461-77 Ռեակտիվներ. Ազոտական թթու. Տեխնիկական բնութագրեր ԳՕՍՏ 4465-74 Ռեակտիվներ. Նիկել (U) սուլֆատ 7-odn. Տեխնիկական բնութագրեր ԳՕՍՏ 5456-79 Ռեակտիվներ. Հիդրօքսիլամինի հիդրոքլորիդ: Տեխնիկական բնութագրեր ԳՕՍՏ ԻՍՕ 5725*6-2003 Չափման մեթոդների և արդյունքների ճշգրտություն (ճշգրտություն և ճշգրտություն): Մաս 6. Գործնականում ճշգրիտ արժեքների օգտագործումը *

ԳՕՍՏ 5789-78 Ռեակտիվներ. Տոլուոլ. Տեխնիկական բնութագրեր ԳՕՍՏ 5817-77 Ռեակտիվներ. Թարթաթթու. Տեխնիկական բնութագրեր ԳՕՍՏ 5828-77 Ռեակտիվներ. Դիմեթիլգլյոքսիմ. Տեխնիկական բնութագրեր ԳՕՍՏ 5841-74 Ռեակտիվներ. Հիդրազին սուլֆատ

ԳՕՍՏ 5845-79 Ռեակտիվներ. Կալիում-նատրիումի տարտրատ 4-ջուր. Տեխնիկական բնութագրեր ԳՕՍՏ 5846-73 Ռեակտիվներ. Մրջնաթթու. Տեխնիկական բնութագրեր ԳՕՍՏ 5955-75 Ռեակտիվներ. Բենզոլ. Տեխնիկական բնութագրեր ԳՕՍՏ 6006-78 Ռեակտիվներ. Բութանոլ-1. Տեխնիկական պայմաններ

ԳՕՍՏ 6008-90 Մետաղական մանգան և ազոտավորված մանգան. Տեխնիկական բնութագրեր ԳՕՍՏ 6259-75 Ռեակտիվներ. Գլիցերին. Տեխնիկական պայմաններ.

ԳՕՍՏ 6552-80 Ռեակտիվներ. Ֆոսֆորական թթու. Տեխնիկական պայմաններ

ԳՕՍՏ 6563-75 Ազնիվ մետաղներից և համաձուլվածքներից պատրաստված տեխնիկական արտադրանք. Տեխնիկական պայմաններ

ԳՕՍՏ 6691-77 Ռեակտիվներ. Միզանյութ. Տեխնիկական պայմաններ

ԳՕՍՏ 6709-72 թորած ջուր. Տեխնիկական պայմաններ

ԳՕՍՏ 9147-80 Ճենապակյա լաբորատոր պարագաներ և սարքավորումներ. Տեխնիկական բնութագրեր ԳՕՍՏ 9428-73 Ռեակտիվներ. Սիլիցիումի (IV) օքսիդ: Տեխնիկական բնութագրեր ԳՕՍՏ 9849-86 Երկաթի փոշի. Տեխնիկական բնութագրեր ԳՕՍՏ 10298-79 Տեխնիկական սելեն. Տեխնիկական պայմաններ

ԳՕՍՏ 10652-73 Ռեակտիվներ. դինատրիումի աղ էթիլենդիամին-Ն. N. N." N"-tetraacetic թթու. 2-ջուր (տրիլոն B): Տեխնիկական պայմաններ

ԳՕՍՏ 10928-90 Բիսմութ. Տեխնիկական պայմաններ

ԳՕՍՏ 10929-76 Ռեակտիվներ. Ջրածնի պերօքսիդ. Տեխնիկական պայմաններ

ԳՕՍՏ 11069-2001 Առաջնային ալյումին. Նամականիշեր

ԳՕՍՏ 11125-84 Հատուկ մաքրության ազոտական թթու. Տեխնիկական պայմաններ

ԳՕՍՏ 11773-76 Ռեակտիվներ. Նատրիումի ֆոսֆատը փոխարինված է: Տեխնիկական պայմաններ

ԳՕՍՏ 12026-76 Լաբորատոր ֆիլտր թուղթ. Տեխնիկական պայմաններ

ԳՕՍՏ 14261-77 Հատուկ մաքրության հիդրոքլորային թթու. Տեխնիկական պայմաններ

ԳՕՍՏ 18300-87 Ռեկտիֆիկացված տեխնիկական էթիլային սպիրտ. Տեխնիկական պայմաններ»

ԳՕՍՏ 19807-91 Տիտանի և կռած տիտանի համաձուլվածքներ. Դասարաններ ԳՕՍՏ 20015-88 Քլորոֆորմ: Տեխնիկական պայմաններ

ԳՕՍՏ 20288-74 Ռեակտիվներ. Ածխածնի տետրաքլորիդ. Տեխնիկական բնութագրեր ԳՕՍՏ 20478-75 Ռեակտիվներ. Ամոնիումի պերսուլֆատ: Տեխնիկական բնութագրեր ԳՕՍՏ 20490-75 Ռեակտիվներ. Կալիումի պերմանգանատ. Տեխնիկական բնութագրեր ԳՕՍՏ 22280-76 Ռեակտիվներ. Նատրիումի ցիտրատ 5.5-ջուր. Տեխնիկական բնութագրեր ԳՕՍՏ 22867-77 Ռեակտիվներ. Ամոնիումի նիտրատ. Տեխնիկական բնութագրեր ԳՕՍՏ 24104-2001 Լաբորատոր կշեռքներ. Ընդհանուր տեխնիկական պահանջներ *

ԳՕՍՏ 24363-80 Ռեակտիվներ. Կալիումի հիդրօքսիդ. Տեխնիկական պայմաններ

ԳՕՍՏ 25336-82 Լաբորատոր ապակյա իրեր և սարքավորումներ. Տեսակներ, հիմնական պարամետրեր և չափեր

ԳՕՍՏ 29169-91 (ISO 648-77) Լաբորատոր ապակյա իրեր. Մեկ նշանի պիպետներ

ԳՕՍՏ 29227-91 (ISO 835-1-81) Լաբորատոր ապակյա իրեր. Ավարտված պիպետներ: Մաս 1. Ընդհանուր պահանջներ

ԳՕՍՏ 29251-91 (ISO 385*1-84) Լաբորատոր ապակյա իրեր. Բյուրետներ. Մաս 1. Ընդհանուր պահանջներ

ԳՕՍՏ 31382-2009 Պղինձ. Վերլուծության մեթոդներ

Նշում - Այս ստանդարտն օգտագործելիս խորհուրդ է տրվում ստուգել տեղեկատու ստանդարտների վավերականությունը հանրային տեղեկատվական համակարգում՝ Տեխնիկական կարգավորման և չափագիտության դաշնային գործակալության պաշտոնական կայքում ինտերնետում կամ օգտագործելով «Ազգային ստանդարտներ» տարեկան տեղեկատվական ինդեքսը: , որը հրապարակվել է ընթացիկ տարվա հունվարի 1-ի դրությամբ, իսկ ընթացիկ տարվա «Ազգային ստանդարտներ» ամենամսյա տեղեկատվական ինդեքսի հարցերով։ Եթե հղման ստանդարտը փոխարինվել է (փոփոխվել), ապա այս ստանդարտն օգտագործելիս դուք պետք է առաջնորդվեք փոխարինող (փոփոխված) ստանդարտով: Եթե հղման ստանդարտը չեղարկվում է առանց փոխարինման, ապա դրույթը, որում հղում է արվում դրան, կիրառվում է այն մասում, որը չի ազդում այս հղումի վրա:

3 Ընդհանուր դրույթներ

3.1 Չափման մեթոդների ընդհանուր պահանջներ - ԳՕՍՏ 31382-ի համաձայն:

4 Բիսմութի զանգվածային բաժնի չափման ֆոտոմետրիկ մեթոդ

4.1 Չափման ճշգրտության ցուցիչների բնութագրերը

Բիսմութի զանգվածային բաժինը չափելու ճշտության ցուցանիշները համապատասխանում են Աղյուսակ 2-ում տրված բնութագրերին (P - 0,95;.

Չափումների կրկնելիության և վերարտադրելիության սահմանների արժեքները P = 0,95 վստահության մակարդակով տրված են Աղյուսակ 2-ում:

Աղյուսակ 2 - Ճշգրտության ցուցիչի արժեքները, կրկնելիության սահմանները և բիսմութի զանգվածային դոզայի չափումների վերարտադրելիությունը՝ P = 0,95 վստահության հավանականությամբ պոյենգի մասին:

Բիսմութի զանգվածային բաժնի չափման միջակայքը	Ճշգրտության ցուցիչ 1 լ	(բացարձակ արժեքներ)
Բիսմութի զանգվածային բաժնի չափման միջակայքը	Ճշգրտության ցուցիչ 1 լ	կրկնելիություն	վերարտադրելիություն
0,00020-ից մինչև 0,00050 ներառյալ:
Քսիե. 0,0005 » 0,0010 »
» 0,0010 » 0,0020 »
» 0,0020 » 0,0050 »

4.2 Չափիչ գործիքներ, օժանդակ սարքեր, նյութեր, լուծումներ

սպեկտրոֆոտոմետր կամ ֆոտոկոլորիմետր բոլոր պարագաներով, որոնք ապահովում են չափումներ 450 նմ ալիքի երկարությամբ;

Ջեռուցման ափսե ըստ 4]: ապահովելով մինչև 400 °C կամ նմանատիպ ջեռուցման ջերմաստիճան;

Ժամացույցի ապակի;

Ծավալային կոլբաներ 2-25-2.2-100-2. 2-250-2.2-1000-2 լո ԳՕՍՏ 1770;

Ապակիներ N-1-100 THS, N-1-400 THS համաձայն ԳՕՍՏ 25336;

Կոնաձև կոլբաներ Kn-2*250 THS համաձայն ԳՕՍՏ 25336;

Կոնաձև ձագարներ V-36-80 HS lo ԳՕՍՏ 25336;

Թորած ջուր ըստ ԳՕՍՏ 6709.

Ազոտական թթու` համաձայն ԳՕՍՏ 4461-ի կամ հատուկ մաքրության ազոտական թթու` համաձայն ԳՕՍՏ 11125-ի;

հիդրոքլորային թթու ըստ ԳՕՍՏ 3118-ի, նոսրացված 1:1;

Թարթաթթու ըստ ԳՕՍՏ 5817. զանգվածային կոնցենտրացիայի լուծույթ 250 գ/դմ 3:

Ասկորբինաթթու՝ համաձայն (2)՝ թարմ պատրաստված լուծույթ՝ 50 գ/դմ 3 զանգվածային խտությամբ;

Ջրային ամոնիակ ըստ ԳՕՍՏ 3760, նոսրացված 1:99;

Երկաթի փոշի ըստ ԳՕՍՏ 9849. զանգվածային կոնցենտրացիայի լուծույթ 10 գ/դմ 3;

Կալիումի յոդիդ ըստ ԳՕՍՏ 4232. թարմ պատրաստված լուծույթ 200 գ/դմ 3 զանգվածային կոնցենտրացիայով;

Բիսմութ ըստ ԳՕՍՏ 10928.

Զտիչներ անզգայացված կամ նմանատիպ:

Նշումներ

1 Թույլատրվում է օգտագործել հաստատված տեսակների այլ չափիչ գործիքներ, օժանդակ սարքեր և նյութեր, որոնց տեխնիկական և չափագիտական բնութագրերը չեն զիջում վերը նշվածներին:

2. Թույլատրվում է այլ կարգավորող փաստաթղթերի համաձայն արտադրված ռեակտիվների օգտագործումը, պայմանով, որ դրանք տրամադրում են սույն ստանդարտում տրված չափումների արդյունքների չափագիտական բնութագրերը:

4.3 Չափման մեթոդ

Մեթոդը հիմնված է 420-ից 450 նմ ալիքի երկարության վրա օպտիկական խտության չափման վրա՝ գունավոր բիսմուտ յոդի համալիրի, որը ձևավորվել է աղաթթվի լուծույթում՝ գինաթթվի և վերականգնող նյութի առկայության դեպքում:

Բիսմութը լրացուցիչ մեկուսացված է երկաթի հիդրօքսիդի վրա:

4.4 Չափումներ կատարելու նախապատրաստում

4.4.1 Կալիբրացիայի կորի կառուցման լուծույթների պատրաստում

0,1 մգ/վտ բիսմութի զանգվածային կոնցենտրացիայով A լուծույթ պատրաստելիս 0,1000 գ կշռով բիսմութի նմուշը դնում են 100 սմ 3 տարողությամբ բաժակի մեջ, ավելացնում են 5-ից 10 սմ 3 ազոտական թթու և տաքացնում մինչև. ազոտի օքսիդները հանվում են. Լուծույթը սառչում են և տեղափոխում 1000 սմ 3 տարողությամբ ծավալային կոլբայի մեջ, ավելացնում են 65 սմ 3 ազոտական թթու, նիշին ավելացնում ջուր և խառնում։

Բիսմութի զանգվածային 0,01 մգ/սմ 3 կոնցենտրացիայով B լուծույթը պատրաստելիս 250 սմ 3 տարողությամբ չափիչ կոլբայի մեջ դրվում է A լուծույթի 25 սմ 3, ավելացվում է 5 սմ 3 ազոտական թթու, ջուրը. ավելացվել է նշագծին և խառնել:

Լուծումը հարմար է օգտագործման համար 5 ժամվա ընթացքում:

4.4.2 10 գ/դմ3 զանգվածային կոնցենտրացիայով երկաթի լուծույթի պատրաստում

100 սմ 3 տարողությամբ բաժակի մեջ դրվում է 1,0 գ քաշով երկաթի կշռված մասը: լցնել 10-15 սմ3 աղաթթվի մեջ և տաքացնելիս լուծվել: Սառչելուց հետո լուծույթը տեղափոխում են 100 սմ 3 ծավալային կոլբայի մեջ, ջրով ավելացնում են նիշին և խառնում։

4.4.3 Կալիբրացիոն գրաֆիկի կառուցում

Տեղադրել 0,0 վեց կոնաձև կոլբայի մեջ՝ յուրաքանչյուրը 250 սմ 3 տարողությամբ; 1.0; 2.0; 3.0; 4.0 և 5.0 սմ 3 լուծում* B. որը համապատասխանում է 0.0 0.01; 0,02; 0,03; 0,04 և 0,05 մգ բիսմուտ, ավելացնել 5 սմ 3 ազոտական թթու: 20 սմ 3 աղաթթու: Ընդարձակումները տաքացվում և գոլորշիացվում են մինչև 3-ից 5 սմ 3 ծավալ: Ավելացնել 5 սմ 3 երկաթի լուծույթ, 100-ից 120 սմ 3 ջուր, տաքացնել մինչև 60 * C-ից 70 * C ջերմաստիճանի և ավելացնել ամոնիակ, մինչև պղինձը անցնի ամոնիակային համալիրի մեջ և դրանից հետո ևս 5 սմ 3: Շարունակեք տաքացնել 5-7 րոպե և թողնել լուծույթը, մինչև նստվածքը կոագուլյացիայի ենթարկվի տաք տեղում՝ վառարանի վրա։

Հիդրօքսիդի նստվածքը զտվում է չամրացված ֆիլտրի վրա և 3-ից 5 անգամ լվանում տաք ամոնիակով՝ նոսրացված 1:99 հարաբերակցությամբ: Ֆիլտրից ստացված նստվածքը լվանում են կոլբայի մեջ, որում տեղի է ունեցել տեղումներ, և ավելացվում է 15-20 սմ3 տաք աղաթթու՝ նոսրացված 1:1 հարաբերակցությամբ: Ստացված լուծույթը նոսրացվում է ջրով մինչև 80-ից 106 սմ 3 ծավալ և հիդրօքսիդները կրկին նստեցնում են ամոնիակով: Նստվածքը զտվում է նույն ֆիլտրի վրա և 3-ից 4 անգամ լվանում տաք ամոնիակով՝ նոսրացված 1:99 հարաբերակցությամբ: Կոլբայի վրա, որում կատարվել է տեղումներ, դրվում է ֆիլտրով ձագար, նստվածքին ավելացվում է 1:1 հարաբերակցությամբ նոսրացված 10-ից 15 սմ 3 տաք աղաթթու, ֆիլտրը 2-3 անգամ լվանում է տաք ջրով։ Զտիչը հեռացված է: Ֆիլտրատը գոլորշիացվում է մինչև 10 սմ3 ծավալ, սառչելուց հետո դրվում է 25 սմ3 տարողությամբ ծավալային կոլբայի մեջ, ավելացվում է 4 սմ3 գինաթթվի լուծույթ։ 5 սմ 3 կալիումի յոդիդի լուծույթ, 1,0-ից մինչև 1,5 սմ 3 ասկորբինաթթվի լուծույթ և ջուր ավելացնել նշագծին:

10-15 րոպե անց լուծույթների օպտիկական խտությունը չափում են սպեկտրոֆոտոմետրով կամ ֆոտոգունաչափով 420-ից 450 նմ ալիքի երկարությամբ շերտի օպտիմալ հաստությամբ կուվետում: Հղման լուծումը ջուրն է:

Օպտիկական խտությունների ստացված արժեքների և բիսմուտի համապատասխան կոնցենտրացիաների հիման վրա կառուցվում է տրամաչափման գրաֆիկ։

4.5 Չափումներ կատարելը

20000 գ կշռող պղնձի նմուշը տեղադրվում է 400 սմ 3 տարողությամբ բաժակի մեջ, ավելացվում է 25-30 սմ 3 ազոտական թթու, ծածկված ժամացույցով և պահվում առանց տաքացման մինչև ազոտի օքսիդների արտազատման բուռն արձագանքը։ կանգ է առնում.

Ապակին հանվում է, լվանում ջրով մի բաժակով, ավելացնում են 20-ից 25 սմ3 աղաթթու և լուծույթը գոլորշիացվում է 3-ից 5 սմ 3 ծավալով տաքացնելիս:

Ապա բաժակի մեջ լցնել 80-ից 100 սմ 3 ջուր և 5 սմ 3 երկաթի լուծույթ։ Տաքացրեք և այնուհետև շարունակեք չափումը, ինչպես նշված է 4.4.3-ում:

Չափումները կատարվում են սպեկտրոֆոտոմետրի կամ ֆոտոգունաչափի գործառնական ցուցումների համաձայն, բիսմութի զանգվածը որոշվում է ըստ տրամաչափման աղյուսակի:

4.6 Չափումների արդյունքների մշակում

4.6.1 Բիսմութի զանգվածային բաժին X.%. հաշվարկված բանաձևով

(gt>! -/P2)100 mlO®

որտեղ m-ը տրամաչափման կորից հայտնաբերված բիսմութի զանգվածն է, μg; m2-ը բիսմութի զանգվածն է, որը ստացվել է դատարկ փորձի արդյունքում, μg; t-ը պղնձի նմուշի զանգվածն է: Գ.

4.6.2 Երկու զուգահեռ որոշումների միջին թվաբանական արժեքը վերցվում է որպես չափման արդյունք, պայմանով, որ կրկնելիության պայմաններում դրանց միջև բացարձակ տարբերությունը չի գերազանցում կրկնելիության սահմանաչափի արժեքները (P = 0,95 վստահության հավանականությամբ): տրված է Աղյուսակ 2-ում:

4.6.3 Երկու լաբորատորիաներում ստացված չափումների արդյունքների միջև անհամապատասխանությունները չպետք է գերազանցեն Աղյուսակ 2-ում տրված վերարտադրելիության սահմանային արժեքները: Այս դեպքում դրանց միջին թվաբանական արժեքը կարող է ընդունվել որպես վերջնական արդյունք: Եթե այս պայմանը չկատարվի, կարող են կիրառվել ԳՕՍՏ ԻՍՕ 5725-6-ով սահմանված ընթացակարգերը (կետ 5.3.3):

5 Մանգանի զանգվածային բաժնի չափման ֆոտոմետրիկ մեթոդ

5.1 Չափման ճշգրտության ցուցանիշների բնութագրերը

Մանգանի զանգվածային բաժնի չափման ճշգրտության ցուցանիշները համապատասխանում են Աղյուսակ 3-ում տրված բնութագրերին (P - 0,95;.

P-0.95 վստահության մակարդակով չափումների կրկնելիության և վերարտադրելիության սահմանների արժեքները տրված են Աղյուսակ 3-ում:

Աղյուսակ 3 - Ճշգրտության ցուցիչի արժեքները, կրկնելիության սահմանները և մանգանի զանգվածային բաժնի չափումների վերարտադրելիությունը՝ P = 0,95 վստահության հավանականությամբ մանգանի նկատմամբ

Մանգանի զանգվածային մասի չափում	Ճշգրտության ցուցիչ 1 լ	(բացարձակ արժեքներ)
Մանգանի զանգվածային մասի չափում	Ճշգրտության ցուցիչ 1 լ	կրկնում է os g (l"2)	վերարտադրելիություն
0,0002-ից մինչև 0,0005 ներառյալ:
Քսիե. 0,0005 » 0,0010 »
» 0,0010 » 0,0020 »
» 0,0020 » 0,0050 »

5.2 Չափիչ գործիքներ, օժանդակ սարքեր, նյութեր, լուծումներ

Չափումներ կատարելիս օգտագործվում են հետևյալ չափիչ գործիքները և օժանդակ սարքերը.

Ջեռուցման ափսե ըստ . ապահովելով մինչև 400 «C կամ նմանատիպ ջեռուցման ջերմաստիճան.

Ջրային լոգանք;

Հատուկ ճշգրտության դասի լաբորատոր կշեռքներ ըստ ԳՕՍՏ 24104;

Ապակիներ N-1-100 THS. N-1-250 THS համաձայն ԳՕՍՏ 25336:

Կոնաձև կոլբաներ Kn-1-250-14/23 THS համաձայն ԳՕՍՏ 25336;

Ծավալային կոլբաներ 2-50-2.2-100-2.2-1000-2 ըստ ԳՕՍՏ 1770;

ԳՕՍՏ 29169-ի և ԳՕՍՏ 29227-ի առնվազն 2-րդ ճշգրտության դասի պիպետներ:

Չափումներ կատարելիս օգտագործվում են հետևյալ նյութերն ու լուծումները.

Ազոտական թթու` ըստ ԳՕՍՏ 4461-ի կամ հատուկ մաքրության ազոտական թթու` համաձայն

ԳՕՍՏ 11125 և նոսրացված 1:1.1:3;

Կալիումի յոդաթթու: լուծույթի զանգվածային կոնցենտրացիան 50 գ/դմ 3:

Մետաղական մանգան ըստ ԳՕՍՏ 6008.

Նշումներ

5.3 Չափման մեթոդ

Մեթոդը հիմնված է յոթվալենտ մանգանի գունավոր բարդ միացության օպտիկական խտության չափման վրա 520-ից 540 նմ ալիքի երկարության վրա:

5.4 Չափումներ կատարելու նախապատրաստում

5.4.1 Կալիբրացիայի կորի կառուցման լուծույթների պատրաստում

Մանգանի 0,1 մգ/սմ3 զանգվածային կոնցենտրացիայով A լուծույթը պատրաստելիս 0,1 գ կշռով մանգանի նմուշը դնում են 100 սմ3 տարողությամբ բաժակի մեջ և ավելացնում 1:1 նոսրացված 10-ից 15 սմ3 ազոտական թթու։ տաքացվում է մինչև ազոտի օքսիդները հեռացվեն: Լուծույթը սառչում է, տեղափոխում 1000 մլ ծավալային կոլբայի մեջ և լցնում ջրով մինչև նշագիծը:

0,01 մգ/սմ 3 մանգանի զանգվածային կոնցենտրացիայով B լուծույթ պատրաստելիս A լուծույթի 10 սմ 3 մասնաբաժինը տեղադրվում է 100 սմ 3 տարողությամբ ծավալային կոլբայի մեջ և 1 սմ 3 ազոտական թթու նոսրացված 1։1 հարաբերակցությամբ։ ավելացված է. և ջուր ավելացնել նշագծին:

0,005 մգ/սմ 3 զանգվածային կոնցենտրացիայով B լուծույթ պատրաստելիս B լուծույթի 50 սմ 3 մասնաբաժինը տեղադրվում է 100 սմ 3 տարողությամբ էլեկտրոնային ծավալային կոլբայի մեջ և 0,5 սմ 3 ազոտական թթու նոսրացված 1:1: ավելացրել է. և լրացրեք մինչև նշագիծը:

5.4.2 Կալիումի յոդաթթվի լուծույթի պատրաստում 50 գ/դմ զանգվածային խտությամբ 3.

Կալիումի յոդաթթվի կշռված մասը 50 գ կշռում է նոսրացված ազոտական թթվի լուծույթում.

1։3։ եւ նույն լուծույթով խմել մինչեւ 100 սմ 3:

5.4.3 Կալիբրացիոն գրաֆիկի կառուցում

Տեղադրել 0.0 բաժակների մեջ յուրաքանչյուրը 250 սմ 3 տարողությամբ; 1.0; 2.0 և 5.0 սմ 3 լուծում B և 1.0:2.0; 3.0:

4.0 և 5.0 սմ 3 ստանդարտ լուծում B. որը համապատասխանում է 0.0; 0,005; 0,010; 0,025:0,100:0,200; 0,300; 0,400; 0,500 մգ մանգան: Բոլոր բաժակներին ջուր են ավելացնում 20 սմ3 ծավալով, ապա եփում 5 րոպե։

Եռման լուծույթի մեջ լցնում են կալիումի յոդաթթվի 5 սմ 3 լուծույթ և եռումը շարունակում ևս 5 րոպե։ Այնուհետեւ բաժակը դրվում է եռացող ջրային լոգանքի մեջ եւ պահվում 20 րոպե։

Սառչելուց հետո լուծույթը տեղափոխում ենք 50 սմ 3 ծավալային կոլբայի մեջ, նիշին (պաշարային լուծույթին) ավելացնում ենք ջուր և խառնում։

Լուծումների օպտիկական խտությունը չափվում է սպեկտրոֆոտոմետրի միջոցով 530 նմ ալիքի երկարությամբ կամ լուսային ֆիլտրով ֆոտոգունաչափի միջոցով, որն ունի ալիքի երկարություն, որը համապատասխանում է առավելագույն լույսի հաղորդմանը 520-ից մինչև 540 նմ 20 կամ 30 մմ շերտի հաստությամբ կուվետում:

Հղման լուծույթը հիմնական նմուշի լուծույթի մի մասն է, որում մանգանը (VII) վերածվում է մանգանի (H)՝ ավելացնելով 1-ից 2 կաթիլ նատրիումի նիտրատի լուծույթ:

Ելնելով լուծույթների օպտիկական խտությունների և համապատասխան մանգանի կոնցենտրացիաների ստացված արժեքներից՝ ուղղանկյուն կոորդինատներով կառուցվում է տրամաչափման գրաֆիկ։

5.5 Չափումներ կատարելը

2000) գ պղնձի նմուշը (մանգանի զանգվածային մասով 0,0002%-ից մինչև 0,001%) կամ 1,0000 գ (մանգանի զանգվածային մասով 0,001%-ից 0,005%) դրվում է 250 տարողությամբ կոնաձև կոլբայի մեջ։ սմ 3, լցնել 20-ից 25 սմ 3 ազոտական թթու և եռացնել, մինչև ազոտի օքսիդների արտազատման բուռն արձագանքը դադարի և նմուշը լուծարվի: Լուծույթը գոլորշիացվում է մինչև կեսը և այնուհետև շարունակվում է, ինչպես նշված է 5.4.3-ում:

Չափումները կատարվում են սպեկտրոֆոտոմետրի կամ ֆոտոգունաչափի գործառնական ցուցումների համաձայն, մանգանի զանգվածը միլիգրամներով սահմանվում է ըստ տրամաչափման ժամանակացույցի:

5.6 Չափումների արդյունքների մշակում

5.6.1 Մանգան X-ի զանգվածային բաժին, %. հաշվարկված բանաձևով

(tu -/t)2)100 /7)1000

որտեղ mi-ն մանգանի զանգվածն է, որը հայտնաբերված է տրամաչափման կորից, մգ; m2-ը դատարկ փորձի արդյունքում ստացված մանգանի զանգվածն է, մգ՝ t-ը պղնձի նմուշի զանգվածն է։ Գ.

5.6.2 Երկու զուգահեռ որոշումների միջին թվաբանական արժեքը վերցվում է որպես չափման արդյունք, պայմանով, որ կրկնելիության պայմաններում դրանց միջև բացարձակ տարբերությունը չի գերազանցում կրկնելիության սահմանաչափի արժեքները (P - 0,95 վստահության հավանականությամբ): տրված է Աղյուսակ 3-ում:

Եթե զուգահեռ որոշումների ամենամեծ և ամենափոքր արդյունքների միջև անհամապատասխանությունը գերազանցում է կրկնելիության սահմանը, հետևեք ԳՕՍՏ ԻՍՕ 5725-6-ով սահմանված ընթացակարգերին (5.2.2.1 ենթակետ):

5.6.3 Երկու լաբորատորիաներում ստացված չափումների արդյունքների միջև անհամապատասխանությունները չպետք է գերազանցեն արտանետումների սահմանաչափի արժեքները: տրված է Աղյուսակ 3-ում: Այս դեպքում դրանց միջին թվաբանական արժեքը կարող է ընդունվել որպես վերջնական արդյունք: Եթե այս պայմանը չկատարվի, ապա կարող են օգտագործվել I OS I ISO LY2b-b-ում (բ.3.3 կետ) սահմանված ընթացակարգերը:

6 Կոբալտի զանգվածային բաժնի չափման ֆոտոմետրիկ մեթոդ

6.1 Չափման ճշգրտության ցուցանիշների բնութագրերը

Կոբալտի զանգվածային բաժնի չափման ճշտության ցուցանիշները համապատասխանում են Աղյուսակ 4-ում տրված բնութագրերին (P - 0,95;.

Չափումների կրկնելիության և վերարտադրելիության սահմանների արժեքները P - 0,95 վստահության հավանականությամբ տրված են Աղյուսակ 4-ում:

Աղյուսակ 4 - Ճշգրտության ցուցիչի արժեքները, դյուրավառության սահմանները և կոբալտի զանգվածային մասի չափումների վերարտադրելիությունը P = 0,95 վստահության հավանականությամբ:

Տոկոսներով

6.2 Չափիչ գործիքներ, օժանդակ սարքեր, նյութեր, լուծումներ

Չափումներ կատարելիս օգտագործվում են հետևյալ չափիչ գործիքները և օժանդակ սարքերը.

սպեկտրոֆոտոմետր կամ ֆոտոկոլորիմետր բոլոր պարագաներով, որոնք ապահովում են չափումներ 410 նմ ալիքի երկարությամբ;

Ջեռուցման ափսե՝ համաձայն (1) կետի, որն ապահովում է մինչև 400 «C կամ նմանատիպ տաքացման ջերմաստիճան.

Ժամացույցի ապակի.

Հատուկ ճշգրտության դասի լաբորատոր կշեռքներ ըստ ԳՕՍՏ 24104;

Կոնաձև կոլբաներ Kn-2-250-18 THS համաձայն ԳՕՍՏ 25336;

Ծավալային կոլբաներ 2-100-2.2-500-2 ըստ ԳՕՍՏ 1770;

Ապակիներ N-1-50 THS. N-1-100 THS համաձայն ԳՕՍՏ 25336;

Տարանջատող ձագարներ VD-1-250 (100) XS համաձայն ԳՕՍՏ 25336;

ԳՕՍՏ 29169-ի և ԳՕՍՏ 29227-ի առնվազն 2-րդ ճշգրտության դասի պիպետներ:

Չափումներ կատարելիս օգտագործվում են հետևյալ նյութերն ու լուծումները.

թորած ջուր ըստ ԳՕՍՏ 6709;

Ազոտական թթու ըստ ԳՕՍՏ 4461 (եռացրած ազոտի օքսիդները հեռացնելու համար), նոսրացված 1:1;

հիդրոքլորային թթու` համաձայն ԳՕՍՏ 3118-ի և 4 մոլ/դմ 3 մոլային կոնցենտրացիայով լուծույթ;

Կիտրոնաթթու ըստ ԳՕՍՏ 3652. լուծույթի զանգվածային կոնցենտրացիան 250 գ/դմ 3;

Կալիումի հիդրօքսիդ ըստ ԳՕՍՏ 24363, զանգվածային կոնցենտրացիայի լուծույթ 50 գ/դմ 3;

Քացախաթթու ըստ ԳՕՍՏ 61-ի;

Ալյումին ըստ ԳՕՍՏ 11069;

Տոլուոլը ըստ ԳՕՍՏ 5789-ի;

1-նիտրոզո-2-նաֆթոլը ըստ . լուծույթի զանգվածային կոնցենտրացիան 0.5 գ/դմ 3;

Ջրածնի պերօքսիդ՝ ըստ «OST 10929» (կայունացված արտադրանք);

Կոբալտ ըստ ԳՕՍՏ 123;

Պղինձն ըստ ԳՕՍՏ 859. չի պարունակում կոբալտ.

Նշումներ

2 Թույլատրվում է օգտագործել այլ կարգավորող փաստաթղթերի համաձայն արտադրված ռեակտիվներ, պայմանով, որ դրանք տրամադրում են սույն ստանդարտում տրված չափումների արդյունքների չափագիտական բնութագրերը:

6.3 Չափման մեթոդ

Մեթոդը հիմնված է գունավոր կոբալտի միացության 410 նմ ալիքի երկարության վրա օպտիկական խտության չափման վրա՝ 1-նիտրոզո-2-շաֆթոլով տոլուոլով արդյունահանումից և ալյումինե մետաղի վրա պղնձի նախնական տարանջատումից հետո:

6.4 Չափումներ կատարելու նախապատրաստում

6.4.1 Կալիբրացիայի կորի կառուցման լուծույթների պատրաստում

1,0 մգ/սմ3 կոբալտի զանգվածային կոնցենտրացիայով A լուծույթը պատրաստելիս մետաղական կոբալտի նմուշը 0,1000 գ քաշով տեղադրվում է 100 սմ3 տարողությամբ բաժակի մեջ, ազոտական և աղաթթուների խառնուրդի 20 սմ 3: ավելացվել է (1:3 հարաբերակցությամբ): տաքացվում է մինչև ազոտի օքսիդները հեռացվեն: Լուծումը գոլորշիացվում է թաց աղերի: Ավելացնել 1C սմ 3 աղաթթու և գոլորշիացնել մինչև չորանա: Աղաթթվով բուժումը կրկնվում է ևս 2 անգամ։

Չոր մնացորդի վրա ավելացնել 30-ից 50 սմ 3 տաք ջուր, հովացնել, տեղափոխել 100 սմ3 ծավալային կոլբայի մեջ, նիշին ավելացնել ջուր և խառնել։

Կոբալտի 0,01 մգ/սմ 3 զանգվածային կոնցենտրացիայով B լուծույթը պատրաստելիս Ա լուծույթի 5 սմ 3 չափաբաժինը տեղադրում են 500 սմ 3 տարողությամբ ծավալային կոլբայի մեջ, ավելացնում են ջրով նիշին և խառնում։

0,001 մգ/սմ 3 կոբալտի զանգվածային կոնցենտրացիայով B լուծույթ պատրաստելիս 10 սմ 3 լուծույթ B լուծույթը դնել 100 սմ 3 տարողությամբ չափիչ բաժակի մեջ, ավելացնել ջուրը նիշին և խառնել։ Լուծույթն օգտագործվում է թարմ պատրաստված։

Կոբալտի 0,0001 մգ/սմ 3 զանգվածային կոնցենտրացիայով G լուծույթը պատրաստելիս 8 լուծույթի 10 սմ 3 չափաբաժինը դրվում է 100 սմ 3 տարողությամբ չափիչ սափորի մեջ, ավելացնում ջրով նիշին և խառնում։ Լուծույթն օգտագործվում է թարմ պատրաստված։

6.4.2 Կալիբրացիոն գրաֆիկի կառուցում

6.4.2.1 Կոբալտի զանգվածային մասի համար տրամաչափման գրաֆիկի կառուցում 0,00002%-ից մինչև 0,0001%:

1,0000 գ կշռող պղնձի երկու կշռված բաժիններին (չափորոշիչ գրաֆիկի յուրաքանչյուր կետի համար) ավելացրեք 2,0; 3.0; 4.0; 5,0 և 10,0 սմ 3 G. լուծում, որը համապատասխանում է 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005 և 0,0010 մգ կոբալտ, ապա շարունակեք չափումները, ինչպես նշված է 6.5.1-ում:

Ստացված օպտիկական խտության արժեքների և կոբալտի համապատասխան կոնցենտրացիաների հիման վրա կառուցվում է տրամաչափման գրաֆիկ։

6L2.2 Կալիբրացիոն գրաֆիկի կառուցում կոբալտի զանգվածային բաժնով 0,0001%-ից մինչև 0,0005%:

1,0000 գ կշռող պղնձի երկու նմուշներին (չափորոշիչ գրաֆիկի յուրաքանչյուր կետի համար) ավելացնել 1,0 և 5,0 սմ 3 լուծույթ B և 1,0; 2.5; 5,0 սմ 3 լուծույթ B. որը համապատասխանում է 0,001; 0,005: 0,010: 0,025 և 0,050 մգ կոբալտ և այնուհետև շարունակեք չափումները, ինչպես նշված է 6.5.1-ում:

6.4.2.3 1-նիտրոէո-2-նաֆթոլի լուծույթի պատրաստում, զանգվածային կոնցենտրացիան 0,5 գ/դմ*.

0,25 գ կշռող ռեագենտի նմուշը լուծվում է 50 սմ 3 կալիումի հիդրօքսիդի 50 գ/դմ 3 զանգվածային կոնցենտրացիայով լուծույթում, դրվում է 500 սմ 3 տարողությամբ ծավալային կոլբայի մեջ, 100 սմ 3 քացախաթթվի։ ավելացնում են, ջրով նոսրացնում մինչև նշագիծը և խառնում։

6.5 Չափումներ կատարելը

6.5.1 10000 գ կշռող պղնձի նմուշը դնում են 250 սմ* տարողությամբ կոնաձև կոլբայի մեջ, ավելացնում են 1:1 հարաբերակցությամբ նոսրացված 15 սմ* ազոտաթթու և տաքացնում մինչև նմուշը լուծվի և ազոտի օքսիդները հեռացվեն։ Լուծույթը գոլորշիացվում է p/mtv-ի վրա ասբեստի հետ մինչև 2 սմ* ծավալ, այնուհետև երեք անգամ մշակում են աղաթթվով 10 սմ* չափաբաժիններով՝ ազոտի օքսիդներն ամբողջությամբ հեռացնելու համար, երկու անգամ գոլորշիացնելով մինչև թաց աղերը, իսկ վերջին անգամ՝ մինչև չորանալը: Չոր մնացորդի մեջ ավելացնում են 100 սմ 3 ջուր և տաքացնում մինչև աղերը լուծվեն։

8, լուծույթը ներմուծվում է ալյումինե մետաղի 7-ից 8 հատիկ, որի ընդհանուր զանգվածը կազմում է 3,5-ից 4,0 գ և տաքացվում է 80-ից 90 °C ջերմաստիճանում 2-3 ժամ, մինչև պղինձն ամբողջությամբ առանձնանա ( լուծումը պետք է լինի թափանցիկ, առանց կապույտ երանգի):

Պղնձի ցեմենտացումից հետո լուծույթը դեկանտացիայի միջոցով տեղափոխում են 100 սմ 3 տարողությամբ բաժակ, կոլբայի պատերը և արձակված պղինձը խնամքով լվանում են ջրով` լվացքի ջուրը ավելացնելով հիմնական լուծույթին հետևյալ կերպ. այնպես, որ պղինձը չմտնի լուծույթի մեջ և գոլորշիացվի ասբեստի վրա մինչև 20-ից 30 սմ 3 ծավալ:

Սառչելուց հետո լուծույթին խառնելով ավելացնում են 5 սմ* կիտրոնաթթվի լուծույթի և 10 սմ 3 1-նիտրոէո-2-նաֆթոլ լուծույթի խառնուրդ (խառնուրդը պատրաստվում է յուրաքանչյուր նմուշի համար ավելացնելուց առաջ)։ Լուծումը չեզոքացվում է պլանշետային կալիումի հիդրօքսիդով մինչև 4,0-ից 4,5 pH: տաքացնել մինչև եռալ և ավելացնել 0,3 սմ 3 ջրածնի պերօքսիդ։ Ապակին ծածկում են ժամացույցի ապակիով, լուծույթը եփում են 10 րոպե, ապա սառչում սենյակային ջերմաստիճանում։

Լուծույթը լցնում են 10 սմ3 տարողությամբ բաժանարար ձագարի մեջ, ավելացնում են 10 սմ3 տոլուոլ և 2 րոպե արդյունահանում։ Էքստրակտը լվանում են 10 սմ3 աղաթթվով 4 մոլ/դմ* մոլային կոնցենտրացիայով 1 րոպեի ընթացքում։ ապա 10 սմ 3 կալիումի հիդրօքսիդի լուծույթ 50 գ/դմ* զանգվածային խտությամբ 1 րոպե։ Քաղվածքը լցնում են չոր ապակու մեջ և օպտիկական խտությունը չափում են սպեկտրոֆոտոմետրի կամ ֆոտոգունաչափի միջոցով 410 նմ ալիքի երկարությամբ 20 մմ շերտի հաստությամբ կուվետում: Հղման լուծումը տոլուոլն է:

Չափումները կատարվում են սպեկտրոֆոտոմետրի կամ ֆոտոգունաչափի գործառնական ցուցումների համաձայն, կոբալտի զանգվածը միլիգրամներով որոշվում է ըստ տրամաչափման աղյուսակի:

6.5.2 Դատարկ փորձի անցկացում

Կոբալտից զերծ ալյումինի վրա նստեցված պղինձը լուծվում է 1:1 նոսրացված ազոտաթթվի մեջ: Լուծույթը գոլորշիացվում է մինչև 2-ից 3 սմ 3 ծավալ, այնուհետև շարունակվում է, ինչպես նշված է 6.5.1-ում:

6.6 Չափումների արդյունքների մշակում

6.6.1 Կոբալտի զանգվածային բաժին X.%. հաշվարկված բանաձևով

որտեղ mi-ն վերլուծված նմուշի լուծույթում կոբալտի զանգվածն է, μg;

t 2 - դատարկ փորձի արդյունքում ստացված բիսմութի զանգված, μg; t-ը պղնձի նմուշի զանգվածն է: Գ.

6.6.2 Երկու զուգահեռ որոշումների միջին թվաբանական արժեքը վերցվում է որպես չափման արդյունք, պայմանով, որ կրկնելիության պայմաններում դրանց միջև բացարձակ տարբերությունը չի գերազանցում տրված կրկնելիության սահմանի արժեքները (P-0.95 վստահության հավանականությամբ): Աղյուսակ 4-ում:

6.6.3 Երկու լաբորատորիաներում ստացված չափումների արդյունքների միջև անհամապատասխանությունները չպետք է գերազանցեն 4-րդ աղյուսակում տրված վերարտադրելիության սահմանային արժեքները: Այս դեպքում դրանց միջին թվաբանական արժեքը կարող է ընդունվել որպես վերջնական արդյունք: Եթե այս պայմանը չկատարվի, կարող են կիրառվել ԳՕՍՏ ԻՍՕ 5725-6-ով սահմանված ընթացակարգերը (կետ 5.3.3):

7 Մկնդեղի զանգվածային բաժնի չափման ֆոտոմետրիկ մեթոդ

7.1 Չափման ճշգրտության ցուցանիշների բնութագրերը

Արսենի զանգվածային բաժնի չափումների ճշգրտությունը համապատասխանում է Աղյուսակ 5-ում տրված բնութագրերին (P-095):

Չափումների կրկնելիության և վերարտադրելիության սահմանների արժեքները P - 0,95 վստահության հավանականությամբ տրված են Աղյուսակ 5-ում:

Աղյուսակ 5 - Ճշգրտության ցուցիչի արժեքները, կրկնելիության սահմանները և մկնդեղի զանգվածային մասի չափումների վերարտադրելիությունը P = 0,95 վստահության մակարդակում

Տոկոսներով

Արսենի զանգվածային մասի չափման միջակայք	Ցուցանիշ ՃՇՇՏՈՒԹՅԱՆ i l	(բացարձակ արժեքներ)
Արսենի զանգվածային մասի չափման միջակայք	Ցուցանիշ ՃՇՇՏՈՒԹՅԱՆ i l	կրկնելիություն	վերարտադրելիություն
0,00010-ից մինչև 0,00030 ներառյալ:
Սբ. 0.00030 » 0.00060 »
» 0,0006 » 0,0012 »
» 0,0012 » 0,0030 »
» 0,003 » 0,006 »

7.2 Չափիչ գործիքներ, օժանդակ սարքեր, նյութեր, լուծումներ

Չափումներ կատարելիս օգտագործվում են հետևյալ չափիչ գործիքները և օժանդակ սարքերը.

սպեկտրոֆոտոմետր կամ ֆոտոկոլորիմետր բոլոր պարագաներով, որոնք ապահովում են չափումներ 610 նմ ալիքի երկարությամբ;

Ջեռուցման ափսե՝ ըստ (1)-ի. Մինչև 400 * C ջեռուցման ջերմաստիճանի ապահովում կամ համանման.

Հատուկ ճշգրտության դասի լաբորատոր կշեռքներ LO GOST 24104;

Ապակիներ N-1-250 THS. M-400 THS. V-1-250 THS. V-1-400 THS lo ԳՕՍՏ 25336:

Տարանջատող ձագարներ VD-1-250 HS, VD-1-1000 HS համաձայն ԳՕՍՏ 25336;

Կոնաձև կոլբաներ Kn-2-500-24/29 THS; Kn-2-750-24/29 THS համաձայն ԳՕՍՏ 25336;

Ծավալային կոլբաներ 2-50-2.2-100-2.2-200-2 ըստ ԳՕՍՏ 1770;

Կյելդահլի կոլբա ԳՕՍՏ 25336;

Լաբորատոր ֆիլտրման ձագարներ ըստ ԳՕՍՏ 25336-ի;

Ջրային լոգանք;

Buchner ձագարներ ըստ ԳՕՍՏ 9147-ի:

Չափումներ կատարելիս օգտագործվում են հետևյալ նյութերը և լուծումները.

թորած ջուր ըստ ԳՕՍՏ 6709;

Հատուկ մաքրության ազոտական թթու ըստ ԳՕՍՏ 11125 կամ ԳՕՍՏ 4461, թորած, նոսրացված 1:1;

Ծծմբաթթու ըստ ԳՕՍՏ 4204, նոսրացված 1:3 և 1:10: 0,5 և 3 մոլ/դմ3 մոլային կոնցենտրացիաներով լուծույթներ.

Հատուկ մաքրության հիդրոքլորաթթու ըստ ԳՕՍՏ 14261. խտությունը 1,19 գ/սմ 3, նոսրացված 1:1. 9 մոլ/դմ մոլային կոնցենտրացիայով լուծույթ 3:

Կալիումի յոդիդ ըստ ԳՕՍՏ 4232.

Ածխածնի տետրաքլորիդ՝ համաձայն ԳՕՍՏ 20288. թորած;

Ռեակտիվացված տեխնիկական էթիլային սպիրտ՝ համաձայն ԳՕՍՏ 18300.

Ամոնիումի մոլիբդաթթու ըստ ԳՕՍՏ 3765. լուծույթ 10 գ/դմ 3 ծծմբական թթվի լուծույթում 3 մոլ/դմ 3:

Հիդրազին սուլֆատ ըստ ԳՕՍՏ 5841. զանգվածային կոնցենտրացիայի լուծույթ 5 գ/դմ 3:

Ֆեռոամոնիումի շիբը ըստ. լուծույթի զանգվածային կոնցենտրացիան 100 գ/դմ 3:

Նատրիումի կարբոնատ 10-ջուր ըստ ԳՕՍՏ 84. հագեցած լուծույթ.

Նատրիումի հիդրօքսիդ ըստ ԳՕՍՏ 4328. 1 մոլ/դմ մոլային կոնցենտրացիայով լուծույթ 3:

Կալիումի պերմանգանատ ըստ ԳՕՍՏ 20490. 0,06 մոլ/դմ 3 մոլային կոնցենտրացիայով լուծույթ;

Ամոնիումի քլորիդ ըստ GSST 3773. լուծույթի զանգվածային կոնցենտրացիան 20 գ/դմ 3;

Տիտանի տրիքլորիդը՝ համաձայն (7), լուծույթի զանգվածային կոնցենտրացիան 400 գ/դմ 3;

Տիտանի ԳՕՍՏ 19807:

Արսենի անհիդրիդ ըստ ԳՕՍՏ 1973;

Զտիչները աերոզոլացված են կամ նմանատիպ:

Նշումներ

7.3 Չափման մեթոդ

Մեթոդը հիմնված է գունավոր մկնդեղ-մոլիբդենային համալիրի ֆոտոմետրիայի վրա։ Մկնդեղը նախապես մեկուսացվում է ամոնիակով երկաթի հիդրօքսիդի հետ միասին նստեցման և ածխածնի քառաքլորիդով մկնդեղի արդյունահանման միջոցով:

7.4 Չափումներ կատարելու նախապատրաստում

741 Nice rlptiorlp plg.trliiiiii comewirllchnlgl գրաֆիկայի համար

0,1 մգ/սմ3 մկնդեղի զանգվածային կոնցենտրացիայով A լուծույթը պատրաստելիս 0,0266 գ կշռով մկնդեղի անհիդրիդի նմուշը տեղադրվում է 200 սմ3 տարողությամբ էլեկտրոնային ծավալով կոլբայի մեջ, 2 սմ3 նատրիումի հիդրօքսիդի լուծույթով և 50 սմ3 ջրով։ ավելացվում են և խառնվում մինչև նմուշը լուծարվի: Դրանից հետո ավելացրեք 3 սմ 3 ծծմբաթթվի 0,5 մոլ/դմ 3 մոլային կոնցենտրացիայով լուծույթ։ ավելացնել ջուրը նշագծին և խառնել։

0,01 մգ/սմ 3 մկնդեղի զանգվածային կոնցենտրացիայով B լուծույթ պատրաստելիս A լուծույթի 10 սմ 3 չափաբաժինը տեղադրում են 100 սմ 3 տարողությամբ ծավալային կոլբայի մեջ, ավելացնում են ջրով նիշին և խառնում։

7.4.2 Կալիբրացիոն գրաֆիկի կառուցում

8 յոթ ծավալային կոլբա 50 սմ 3 տարողությամբ յուրաքանչյուր տեղը 0,0; 0.5: 1.0; 1,5; 2.0; 2.5; եւ 3,0 սմ 3 լուծույթ B. որը համապատասխանում է 0,00; 0,005; 0,010; 0,015: 0,020; 0,025 և 0,030 մգ մկնդեղ: 8 յուրաքանչյուր կոլբայի վրա ավելացրեք 40 սմ 3 ջուր և շարունակեք այնպես, ինչպես նշված է 7.5-ում: Հղման լուծույթը լուծույթ է, որը չի պարունակում մկնդեղ:

Էթիկական խտությունների ստացված արժեքների և մկնդեղի համապատասխան զանգվածային բաժնետոմսերի հիման վրա կառուցվում է տրամաչափման գրաֆիկ՝ ուղղանկյուն կոորդինատներով:

7.4.3 9 մոլ/դմ 3 մոլային կոնցենտրացիայով աղաթթվի լուծույթի պատրաստում.

9 մոլ/դմ 3 մոլային կոնցենտրացիայով աղաթթվի լուծույթ պատրաստելիս թթուն մաքրում են մկնդեղից. 10 գ կալիումի յոդիդը լուծում են 500 սմ3 աղաթթվի մեջ, լուծույթը տեղափոխում են տարանջատող ձագար։ 000 սմ 3 տարողությամբ, ավելացնում են 25 սմ 3 ածխածնի քառաքլորիդ, 2 րոպե թափահարում, նստելուց հետո օրգանական շերտը դեն են նետում, այնուհետև առանձնացնող ձագարով լուծույթին ավելացնում են 25 սմ ածխածնի քառաքլորիդ և թափահարում 2 րոպե։ Օրգանական շերտը թափվում է, թթուն մաքրվում է օգտագործելուց առաջ:

7.4.4 Ամոնիումի մոլիբդատի լուծույթի պատրաստում, զանգվածային կոնցենտրացիան 10 գ/դմ 3.

10 գ/դմ3 զանգվածային կոնցենտրացիայով ամոնիումի մոլիբդատի լուծույթ պատրաստելիս ռեագենտը օգտագործելուց առաջ երկու անգամ վերաբյուրեղացնում են սպիրտային լուծույթից. 70 գ կշռող աղի նմուշը տեղադրվում է 750 սմ3 տարողությամբ կոնաձև կոլբայի մեջ, 400: սմ3 տաք ջուր ավելացվում է և երկու անգամ զտվում խիտ ֆիլտրով։ Ֆիլտրատին ավելացնում են 250 սմ 3 էթիլային սպիրտ և 1 ժամ պահում սենյակային ջերմաստիճանում, որից հետո բյուրեղները ծծում են Բուխների ձագարով։ Ստացված ամոնիումի մոլիբդատը լուծվում և նորից բյուրեղացվում է։ Բյուրեղները կրկին ներծծվում են Buchner ձագարի միջոցով, 2-3 անգամ լվանում էթիլային սպիրտով 20-ից 30 սմ 3 չափաբաժիններով, որից հետո բյուրեղները չորանում են օդում:

7.4.5 Մոլիբդատ հիդրազինի լուծույթ պատրաստելիս 100 սմ 3 տարողությամբ ծավալային կոլբայի մեջ լցնում են 50 սմ 3 ամոնիումի մոլիբդատի լուծույթ, ավելացնում են հիդրազինի 5 սմ 3 լուծույթ, նիշին ավելացնում ջուր և խառնում։ Լուծույթն օգտագործվում է թարմ պատրաստված։

7.4.6 Ֆերոամոնիումի շիբի լուծույթ պատրաստելիս 10 գ կշռող աղի նմուշը դնում են 25 C սմ 3 տարողությամբ բաժակի մեջ, ավելացնում են 5 սմ 3 ազոտական թթու և 70 սմ 3 ջուր։ Լուծույթը տաքացնում են մինչև նմուշը լուծարվի, սառչում և զտում միջին խտության ֆիլտրով: Զտիչը հեռացված է: և ֆիլտրատը նոսրացվում է ջրով մինչև 100 սմ 3 ծավալ:

7.4.7 Տիտանի սուլֆատի լուծույթ պատրաստելիս 100 սմ 3 տարողությամբ Կյելդահլի կոլբայի մեջ տեղավորում են 2,0 գ տիտանի ռեֆլյուքս կոնդենսատորով և ավելացնում են 1:3 նոսրացված 40 սմ 3 ծծմբաթթու: Լուծվելուց հետո ավելացնել* ծծմբական թթու նոսրացված 1։10 հարաբերակցությամբ։ մինչև 100 սմ 3 ծավալ: Լուծումը պահվում է ածխածնի երկօքսիդի մթնոլորտում:

7.5 Չափումներ կատարելը

Աղյուսակ 6-ում նշված զանգվածով պղնձի նմուշը դրվում է 400 սմ 3 տարողությամբ բաժակի կամ 500 սմ 3 տարողությամբ կոնաձև կոլբայի մեջ և ավելացվում է 1:1 նոսրացված ազոտական թթու: Աղյուսակ 6-ում նշված քանակով. Տաքացնել մինչև նմուշը լուծվի և ազոտի օքսիդները հեռացվեն:

Աղյուսակ 6

Ստացված լուծույթին ավելացնում են 100 սմ 3 ջուր։ Երկաթե ամոնիումի շիբի 1 սմ 3 լուծույթը տաքացվում է մինչև 60 * C-ից մինչև 70 ° C ջերմաստիճան, և մկնդեղի և երկաթի հիդրօքսիդը նստեցնում են նատրիումի կարբոնատի լուծույթով: Նստվածքի հետ լուծույթը բերում են եռման և 20 րոպե թողնում 40*C-ից 50*C ջերմաստիճանում, մինչև նստվածքը կոագուլյացիայի ենթարկվի։

Նստվածքը զտվում է միջին խտության ֆիլտրի վրա և 3-4 անգամ լվանում ամոնիումի քլորիդի լուծույթով: Այնուհետեւ նստվածքը ֆիլտրի վրա լուծում են 25 սմ 3 աղաթթվի մեջ՝ նոսրացնելով 1։1։ ֆիլտրը 2-3 անգամ լվանալ տաք ջրով։ Ֆիլտրատին ավելացնում են 100 սմ 3 ջուր, տաքացնում են 60*C-ից 70*C ջերմաստիճանում և նորից նստեցնում մկնդեղի և երկաթի հիդրօքսիդը։ Նստվածքը զտվում է նույն ֆիլտրով և 3-4 անգամ լվանում տաք ջրով։

Զտիչ տորթը լուծեք 1։1 հարաբերակցությամբ նոսրացված 25 սմ3 աղաթթվի մեջ։ ֆիլտրատը հավաքելով ապակու մեջ, որում տեղի է ունեցել տեղումներ: Ֆիլտրը 3-4 անգամ լվանում են տաք ջրով և դեն նետում։

Երկաթը և մկնդեղը կրճատվում են ֆիլտրատում` կաթիլ-կաթիլներով ավելացնելով տիտանի սուլֆատի կամ տիտանի քլորիդի լուծույթ, մինչև լուծույթը գունաթափվի, այնուհետև ևս 1-2 կաթիլ:

Լուծույթը դրվում է 250 սմ 3 տարողությամբ բաժանարար ձագարի մեջ, ավելացնում են մաքրված աղաթթվի ծավալից երեք անգամ, ավելացնում են 30 սմ 3 ածխածնի քառաքլորիդ և արդյունահանում 2 րոպե։ Նստելուց հետո օրգանական շերտը լցնում են մեկ այլ բաժանարար ձագարի մեջ, իսկ առաջինին ավելացնում են ևս 15 սմ 3 ածխածնի քառաքլորիդ և կրկնում են արդյունահանումը։

Համակցված օրգանական էքստրակտները 20 վրկ լվանում են 9 մոլ/դմ 3 մոլային կոնցենտրացիայով 20 սմ 3 աղաթթվով, ապա օրգանական շերտին ավելացնում են 15 սմ 3 ջուր և 2 րոպե նորից արդյունահանում են մկնդեղը։ Օրգանական շերտը առանձնացվում է և նույն պայմաններում կրկնվում է շերտի արդյունահանումը։

ջրային շերտերը լցնում են 50 սմ 3 սեխի կոլբայի մեջ, կաթիլ-կաթիլով ավելացնում են կալիումի պերմանգանատի լուծույթ, մինչև ստացվի կայուն վարդագույն գույն, որն այնուհետև քայքայվում է՝ կաթիլաբար ավելացնելով հիդրազինի լուծույթ։ Կոլբայի մեջ ավելացրեք 4 սմ 3 թարմ պատրաստված հիդրազին-մոլիբդենի լուծույթ և կոլբը 15 րոպեով տեղադրեք եռացող ջրի բաղնիքում:

Այնուհետև լուծույթը սառչում է և ջուրը ավելացնում նշագծին։ Օպտիմալ խտությունը չափվում է սպեկտրոֆոտոմետրի կամ ֆոտոկոլորիմետրի միջոցով 610 նմ ալիքի երկարությամբ կուվետում՝ օպտիմալ շերտի հաստությամբ: Ջուրն օգտագործվում է որպես հղման լուծույթ։

Չափումները կատարվում են սպեկտրոֆոտոմետրի կամ ֆոտոգունաչափի գործառնական ցուցումների համաձայն, մկնդեղի զանգվածը միլիգրամներով որոշվում է ըստ տրամաչափման կորի:

7.6 Չափումների արդյունքների մշակում

7.6.1 Մկնդեղի զանգվածային բաժին X.%, հաշվարկված բանաձևով

որտեղ m-ը տրամաչափման կորից հայտնաբերված մկնդեղի զանգվածն է, մգ. t 2-ը դատարկ փորձի արդյունքներից ստացված մկնդեղի զանգվածն է, մգ. t-ը պղնձի նմուշի զանգվածն է: Գ.

7.6.2 Երկու զուգահեռ որոշումների միջին թվաբանական արժեքը վերցվում է որպես չափման արդյունք, պայմանով, որ կրկնելիության պայմաններում դրանց միջև բացարձակ տարբերությունը չի գերազանցում կրկնելիության սահմանաչափի արժեքները (P = 0,95 վստահության հավանականությամբ): տրված է աղյուսակ 5-ում:

Եթե զուգահեռ որոշումների ամենամեծ և ամենափոքր արդյունքների միջև անհամապատասխանությունը գերազանցում է կրկնելիության սահմանը, հետևեք ԳՕՍՏ ԻՍՕ 5725-6-ում նշված ընթացակարգերին (S.2.2.1 ենթակետ):

7.6.3 Երկու լաբորատորիաներում ստացված չափումների արդյունքների միջև անհամապատասխանությունները չպետք է գերազանցեն Աղյուսակ 5-ում տրված վերարտադրելիության սահմանային արժեքները: Այս դեպքում դրանց միջին թվաբանական արժեքը կարող է ընդունվել որպես վերջնական արդյունք: Եթե այս պայմանը չկատարվի, կարող են կիրառվել ԳՕՍՏ ԻՍՕ 5725-6-ով սահմանված ընթացակարգերը (կետ 5.3.3):

8 Սիլիցիումի զանգվածային բաժնի չափման ֆոտոմետրիկ մեթոդ

8.1 Չափման ճշգրտության ցուցանիշների բնութագրերը

Սիլիցիումի զանգվածային բաժնի չափման ճշտության ցուցանիշները համապատասխանում են Աղյուսակ 7-ում տրված բնութագրերին (P - 0,95;.

Չափումների կրկնելիության և վերարտադրելիության սահմանների արժեքները P - 0,95 վստահության հավանականությամբ տրված են Աղյուսակ 7-ում:

Աղյուսակ 7 - Ճշգրտության ցուցիչի արժեքները, կրկնելիության սահմանները և սիլիցիումի զանգվածի ավելացման չափումների վերարտադրելիությունը P = 0,95 վստահության մակարդակում

Տոկոսներով

8.2 Չափիչ գործիքներ, օժանդակ սարքեր, նյութեր, լուծումներ

Չափումներ կատարելիս օգտագործվում են հետևյալ չափիչ գործիքները և օժանդակ սարքերը.

սպեկտրոֆոտոմետր կամ ֆոտոկոլորիմետր բոլոր պարագաներով, որոնք ապահովում են չափումներ 750-ից 800 նմ ալիքի երկարություններում;

Էլեկտրոլիզի տեղադրում.

pH մետր;

Ժամացույցի ապակի.

Պլատինե ամաններ և կարասներ՝ համաձայն ԳՕՍՏ 6563.

Հատուկ ճշգրտության դասի լաբորատոր կշեռքներ ըստ ԳՕՍՏ 24104;

Ակնոցներ N-1-250ТХС համաձայն ԳՕՍՏ 25336;

Ծավալային կոլբաներ 2*50*2.2*100*2.2*1000*2 ըստ ԳՕՍՏ 1770:

ԳՕՍՏ 29169-ի և ԳՕՍՏ 29227-ի համաձայն 2-րդ ճշտության դասի պիպետներ:

Չափումներ կատարելիս օգտագործվում են հետևյալ նյութերն ու լուծումները.

Թորած ջուր ըստ ԳՕՍՏ 6709.

Հատուկ մաքրության ազոտական թթու ըստ ԳՕՍՏ 11125, նոսրացված 2:1.1:1:

Ծծմբաթթու ըստ ԳՕՍՏ 4204, նոսրացված 1:1:

Ջրային ամոնիակ ըստ ԳՕՍՏ 3760;

Կիտրոնաթթու ըստ ԳՕՍՏ 3652. զանգվածային կոնցենտրացիայի լուծույթ 500 գ/դմ e;

Ամոնիումի մոլիբդատ թթու` համաձայն ԳՕՍՏ 3765-ի, կրկնակի վերաբյուրեղացված. զանգվածային կոնցենտրացիայի լուծույթ 100 գ/դմ 3, որը պարունակում է 25 սմ 3 ամոնիակ 500 սմ 3-ում;

Անագ քլորիդ ps. զանգվածային կոնցենտրացիայի լուծույթ 10 գ/դմ 3 աղաթթվի մեջ, նոսրացված 1:1;

Նատրիումի կարբոնատ ըստ ԳՕՍՏ 84-ի.

Սիլիցիումի (IV) օքսիդ՝ համաձայն ԳՕՍՏ 9428-ի, կալցինացված 1000*C ջերմաստիճանում մինչև հաստատուն քաշը.

Ունիվերսալ ցուցիչ թուղթ՝ համաձայն (9):

Նշումներ

8.3 Չափման մեթոդ

Մեթոդը հիմնված է ամոնիումի մելիբդատով գունավոր կապույտ սիլիցիումի համալիրի 750-ից 800 նմ ալիքի երկարության վրա օպտիկական խտության չափման վրա:

8.4 Չափումներ կատարելու նախապատրաստում

8.4.1 Կալիբրացիայի կորի կառուցման լուծույթների պատրաստում

Սիլիցիումի 0,04 մգ/սմ 3 զանգվածային կոնցենտրացիայով A լուծույթը պատրաստելիս 0,0856 գ կշռող սիլիցիումի երկօքսիդի նմուշը տեղադրվում է պլատինե կարասի մեջ և միաձուլվում 1,0 գ նատրիումի կարբոնատով 900 * C-ից 1000 * C ջերմաստիճանում: . Համաձուլվածքը տարրալվացվում է տաք ջրով, հովացվում, տեղադրվում է 1000 սմ 3 տարողությամբ էլեկտրոնային ծավալային կոլբ, նիշին ավելացնում ջուր և խառնում։

Սիլիցիումի 0,004 մգ/սմ 3 զանգվածային կոնցենտրացիայով B լուծույթ պատրաստելիս A լուծույթի 10 սմ 3 չափաբաժինը տեղադրվում է 100 սմ 3 տարողությամբ չափիչ սափորի մեջ և ջրով ավելացվում է նշագծին: Լուծույթը պատրաստվում է օգտագործելուց առաջ և պահվում է պոլիէթիլենային տարաներում։

8.4.2 Կալիբրացիոն գրաֆիկի կառուցում

Տեղադրել 0,0 վեց ծավալային կոլբայի մեջ՝ յուրաքանչյուրը 50 սմ 3 տարողությամբ; 0.5: 1.0: 2.0; 5.0 և 10 սմ 3 լուծույթ B. որը համապատասխանում է OD 0.002; 0,004; 0,008; 0,020 և 0,040 մգ սիլիցիում: Յուրաքանչյուր կոլբայի մեջ լցնում են 15-ից 20 սմ 3 ջուր և չեզոքացնում ամոնիակով կամ ազոտական թթվով մինչև 1,2-ից 1,4 pH (ըստ ցուցիչի թղթի կամ pH մետրի): Այնուհետեւ ավելացրեք 2 սմ 3 կիտրոնաթթվի լուծույթ եւ թողեք, որ լուծույթները մնան եւս 5 րոպե։ Դրանից հետո 5 սմ 3 ամոնիումի մոլիբդատի լուծույթը և 0,2 սմ 3 թիթեղի երկքլորիդի լուծույթը լցնում են կոլբայի մեջ, լցնում ջրով մինչև նշագիծը և խառնում։

Ստացված օպտիկական խտության արժեքների և սիլիցիումի համապատասխան կոնցենտրացիաների հիման վրա կառուցվում է տրամաչափման գրաֆիկ։

8.5 Չափումներ կատարելը

8.5.1 Պղնձի նմուշը 2,0000 գ (մինչև 0,002 սիլիցիումի զանգվածային բաժնով) կամ 0,5000 գ (0,002%-ից ավելի սիլիցիումի զանգվածային մասնաբաժնով) 250 սմ տարողությամբ բաժակի մեջ դրվում է 20: սմ 3 ազոտական թթու՝ նոսրացված 1։1 հարաբերակցությամբ։ եւ 5 սմ 3 ծծմբական թթու՝ նոսրացված 1։1։ ապակին ծածկել ապակիով և թողնել առանց տաքացման, մինչև ազոտի օքսիդների արտազատումը դադարի։ Ապակին հանում են, ջրով լվանում ապակու վրայով և լուծույթը տաքացնում են մինչև նմուշի լուծարումը։ Այնուհետեւ ավելացնել 150-ից 180 սմ 3 ջուր, լուծույթը տաքացնել 40 °C ջերմաստիճանի։ Ցանցային պլատինե էլեկտրոդները ընկղմվում են լուծույթի մեջ և էլեկտրոլիզը կատարվում է 2-2,5 ժամ 2-ից 3 Ա/դմ 2 հոսանքի խտությամբ։ լարումը 2,2-ից մինչև 2,5 Վ՝ խառնելով։

Երբ լուծումը դառնում է անգույն, էլեկտրոդները հանվում են, լվանում ջրով, և էլեկտրոլիտը գոլորշիացվում է մինչև 10-ից 15 սմ 3 ծավալ: Հովացրեք, ավելացրեք ջուր 20 սմ 3 ծավալով և չեզոքացրեք ամոնիակով կամ ազոտական թթվով 2։1 նոսրացված։ 1,2-ից 1,4 pH արժեքի (օգտագործելով ցուցիչ թուղթ կամ pH մետր): Ավելացնել 2 սմ 3 կիտրոնաթթու և թողնել 5 րոպե: Լուծույթը տեղափոխում են 50 սմ 3 տարողությամբ ծավալային կոլբայի մեջ և ավելացնում 5 սմ 3 ամոնիումի մոլիբդատի լուծույթ։ 0,2 սմ 3 թիթեղի երկքլորիդի լուծույթ, նիշին ավելացնել ջուր և խառնել։

Լուծույթի օպտիկական խտությունը չափվում է սպեկտրոֆոտոմետրի կամ ֆոտոկոլորիմետրի միջոցով 750-ից 800 նմ ալիքի երկարությամբ՝ շերտի օպտիմալ հաստությամբ կուվետում: Հղման լուծումը դատարկ լուծումն է:

Չափումները կատարվում են սպեկտրոֆոտոմետրի կամ ֆոտոգունաչափի գործառնական ցուցումների համաձայն, սիլիցիումի զանգվածը միլիգրամներով որոշվում է ըստ տրամաչափման աղյուսակի:

8.6 Չափումների արդյունքների մշակում

8.6.1 Սիլիցիումի զանգվածային բաժին X.%. հաշվարկված բանաձևով

որտեղ m t-ը չափաբերման գրաֆիկից հայտնաբերված սիլիցիումի զանգվածն է, մգ t-ը պղնձի նմուշի զանգվածն է: Գ.

8.6.2 Երկու զուգահեռ որոշումների միջին թվաբանական արժեքը վերցվում է որպես չափման արդյունք, պայմանով, որ կրկնելիության պայմաններում դրանց միջև բացարձակ տարբերությունը չի գերազանցում կրկնելիության սահմանաչափի արժեքները (P - 0,95 վստահության հավանականությամբ): տրված է Աղյուսակ 7-ում:

8.6.3 Երկու լաբորատորիաներում ստացված չափումների արդյունքների միջև անհամապատասխանությունները չպետք է գերազանցեն Աղյուսակ 7-ում տրված վերարտադրելիության սահմանաչափի արժեքները: Այս դեպքում դրանց միջին թվաբանական արժեքը կարող է ընդունվել որպես վերջնական արդյունք: Եթե այս պայմանը չկատարվի, կարող են կիրառվել ԳՕՍՏ ԻՍՕ 5725-6-ով սահմանված ընթացակարգերը (կետ 5.3.3):

9 Զանգվածային մասի չափման արդյունահանող-լուսաչափական մեթոդ

նիկել

9.1 Չափումների ճշգրտության ցուցիչների բնութագրերը

Նիկելի զանգվածային մասի չափումների ճշգրտությունը համապատասխանում է Աղյուսակ 8-ում տրված բնութագրերին (P - 0,95):

Չափումների կրկնելիության և վերարտադրելիության սահմանների արժեքները P - 0,95 վստահության հավանականությամբ տրված են Աղյուսակ 8-ում:

Աղյուսակ 8 - Ճշգրտության ցուցիչի արժեքները, կրկնելիության սահմանները և նիկելի զանգվածային մասի չափումների վերարտադրելիությունը P = 0,95 վստահության հավանականությամբ:

Տոկոսներով

Նիկելի զանգվածային մասի չափման միջակայք	Ա–ում թշվառության Pokeitel	(բացարձակ մաչենյա)
Նիկելի զանգվածային մասի չափման միջակայք	Ա–ում թշվառության Pokeitel	կրկնելիություն g(l *2)	վերարտադրելիություն
O.OOYU-ից մինչև 0.00020 ներառյալ:
Սբ 0,0002 » 0,0005 x
» 0,0005 » 0,0010 x
» 0,0010 » 0,0020 x
» 0,0020 » 0,0050 >-

9.2 Չափիչ գործիքներ, օժանդակ սարքեր, նյութեր, լուծումներ

Չափումներ կատարելիս օգտագործվում են հետևյալ չափիչ գործիքները և օժանդակ սարքերը.

Սպեկտրոֆոտոմետր կամ ֆոտոկոլորիմետր բոլոր պարագաներով, որոնք թույլ են տալիս չափումներ կատարել 520-ից 540 նմ ալիքի երկարություններում.

Էլեկտրոլիզի տեղադրում.

Ջեռուցման ափսե ըստ . ապահովելով մինչև 400 * C կամ նմանատիպ ջեռուցման ջերմաստիճան.

Պլատինե ցանցի էլեկտրոդներ ըստ ԳՕՍՏ 6563.

Հատուկ ճշգրտության դասի լաբորատոր կշեռքներ ըստ ԳՕՍՏ 24104;

Ծավալային կոլբաներ 2-50*2.2-100-2.2-1000-2 ըստ ԳՕՍՏ 1770;

Ապակիներ V-1-100 THS. V-1-400 THS համաձայն ԳՕՍՏ 25336;

Կոնաձև կոլբաներ Kn-2-1000-29/32 THS համաձայն ԳՕՍՏ 25336;

Տարանջատող ձագարներ VD-1-50 HS. VD-1-100 HS համաձայն ԳՕՍՏ 25336;

ԳՕՍՏ 29169-ի և ԳՕՍՏ 29227-ի առնվազն 2-րդ ճշգրտության դասի պիպետներ:

Չափումներ կատարելիս օգտագործվում են հետևյալ նյութերն ու լուծումները.

Ազոտական թթու ըստ ԳՕՍՏ 4461;

հիդրոքլորային թթու ըստ ԳՕՍՏ 3118-ի և 0,5 մոլ/դմ 3 զանգվածային կոնցենտրացիայով լուծույթ;

Ամոնիակ ջրային ըստ ԳՕՍՏ 3760. նոսրացված 2:98:

Նատրիումի հիդրօքսիդ՝ համաձայն ԳՕՍՏ 4328. 40 մոլ/դմ 3 մոլային կոնցենտրացիայով լուծույթ;

Dimvtylglyoxime համաձայն ԳՕՍՏ 5828. զանգվածային կոնցենտրացիայի լուծույթ 10 գ/դմ e էթիլային սպիրտում և նույնը նատրիումի հիդրօքսիդի լուծույթում.

Ամոնիումի պերսուլֆատ ըստ ԳՕՍՏ 20478, զանգվածային կոնցենտրացիայի լուծույթ 100 գ/դմ 3;

Քլորոֆորմ ըստ ԳՕՍՏ 20015;

Hydroxylamine hydrochloride համաձայն ԳՕՍՏ 5456. լուծույթ 100 գ/դմ 3 զանգվածային կոնցենտրացիայով;

Նատրիումի ցիտրատ եռփոխարինված ըստ ԳՕՍՏ 22280. լուծույթի զանգվածային կոնցենտրացիան 100 գ/դմ 3;

Տրիէթանոլամինը . լուծույթի զանգվածային կոնցենտրացիան 100 գ/դմ 3:

Կալիում-նատրիումի տարտրատ ըստ ԳՕՍՏ 5845. լուծույթի զանգվածային կոնցենտրացիան 100 գ/դմ 3;

Ամոնիումի քլորիդ ըստ ԳՕՍՏ 3773. լուծույթի զանգվածային կոնցենտրացիան 60 գ/դմ 3;

Էթիլենդիամին-N դինատրիումի աղ. N. N". N'-tetraacetic acid. 2-ջուր (տրիլոն B) ըստ ԳՕՍՏ 10652, լուծույթ 0,05 մոլ/դմ 3 մոլային կոնցենտրացիայով:

Ֆենոլֆտալեինը ըստ . զանգվածային կոնցենտրացիայի լուծույթ 0.10 գ/դմ 3 էթիլային սպիրտում;

Ջրածնի պերօքսիդ՝ համաձայն «OST 10929:

Առաջնային նիկել ըստ ԳՕՍՏ 849-ի;

Նիկելի (I) սուլֆատ ըստ ԳՕՍՏ 4465.

Նշումներ

9.3 Չափման մեթոդ

Մեթոդը հիմնված է նիկելի գունավոր բարդ միացության օպտիկական խտության չափման վրա՝ դիմեթիլգլյոքսիմումով 520-ից 540 նմ ալիքի երկարությամբ: Պղինձը նախապես առանձնացվում է էլեկտրոլիզով։

9.4 Չափումներ կատարելու նախապատրաստում

9.4.1 Կալիբրացիայի կորի կառուցման լուծույթների պատրաստում

0,1 մգ/սմ 3 նիկելի զանգվածային կոնցենտրացիայով A լուծույթը պատրաստելիս մետաղական նիկելի նմուշը 0,1000 գ քաշով տեղադրվում է* 1000 սմ 3 տարողությամբ կոնաձև կոլբայի մեջ, ավելացվում է 5-ից 10 սմ3 աղաթթու։ 2 - 3 սմ 3 ջրածնի պերօքսիդի ավելացումով: Նմուշը լուծելուց հետո լուծույթը սառեցնում են և ավելացնում 1:1 հարաբերակցությամբ նոսրացված 5-ից 7 սմ 3 ծծմբաթթու: լուծույթը գոլորշիացվում է մինչև ծծմբաթթվի հաստ սպիտակ գոլորշիները առաջանան: Լուծույթը սառեցնում են, ավելացնում 100-ից 120 սմ 3 ջուր, տաքացնում են մինչև աղերը լուծվեն և նորից սառչում։ Լուծույթը լցնում ենք 1000սմ3 ծավալային կոլբայի մեջ, նիշին ավելացնում ենք ջուր և խառնում։

Նիկելի սուլֆատից կարելի է պատրաստել նույն լուծույթը՝ 0,4784 գ կշռող աղի նմուշը դրվում է 1000 սմ 3 տարողությամբ ծավալային կոլբայի մեջ և ավելացնում 100-ից 200 սմ 3 ջուր։ 1 սմ 3 ծծմբաթթու, հարում ենք մինչև նմուշը լուծվի, ջուրը լցնում ենք նշագծին և խառնում։

Նիկելի զանգվածային 0,01 մգ/սմ 3 կոնցենտրացիայով B լուծույթը պատրաստելիս A լուծույթի 10 սմ 3 մասնաբաժինը տեղադրվում է 100 սմ 3 տարողությամբ ծավալային կոլբայի մեջ և 1:1 նոսրացված 1 սմ 3 ծծմբական թթու: ավելացված է. ավելացնել ջուրը նշագծին և խառնել։

0,002 մգ/սմ 3 նիկելի զանգվածային կոնցենտրացիայով B լուծույթ պատրաստելիս B լուծույթի 10 սմ 3 մասնաբաժինը տեղադրվում է 50 սմ 3 տարողությամբ ծավալային կոլբայի մեջ և 0,5 սմ 3 ծծմբաթթվի նոսրացված 1։1 հարաբերակցությամբ։ ավելացրել է. ավելացնել ջուրը նշագծին և խառնել։

9.4.2 Թթուները տարրալուծման պատրաստելիս 500 սմ 3 ծծմբաթթուն խառնել 1250 սմ 3 ջրի հետ, սառչելուց հետո ավելացնել 350 սմ 3 ազոտական թթու և խառնել։

9.4.3 Կալիբրացիոն գրաֆիկի կառուցում

8 վեց ծավալային կոլբա 50 սմ 3 տարողությամբ յուրաքանչյուր տեղը 0,0; 1.0; 2.0; 3.0; 4.0 և 6.0 սմ 3 լուծույթ 8. որը համապատասխանում է 0.0; 0,002 0,004; 0,006; 0,008 և 0,012 մգ նիկել: Յուրաքանչյուր կոլբայի մեջ ջուրը լցնում են No սմ 3 ծավալով, ապա հաջորդաբար լցնում են 2 սմ 3 կալիում-նատրիումի տարտրատի լուծույթ և 6 սմ 3 նատրիումի հիդրօքսիդի լուծույթ։ Դիմեթիլգլյոքսիմի 5 և 3 լուծույթները նատրիումի հիդրօքսիդի լուծույթում և յուրաքանչյուր ռեագենտ ավելացնելուց հետո խառնել։ 5-7 րոպե հետո ավելացնել 5սմ 3 տրիլոն Բ լուծույթ և 5սմ 3 ամոնիումի քլորիդի լուծույթ, նիշին ավելացնել ջուր և խառնել։

Լուծույթի օպտիկական խտությունը չափվում է 7-10 րոպե հետո՝ օգտագործելով սպեկտրոֆոտոմետր կամ ֆոտոկոլորիմետր 520-ից 540 նմ ալիքի երկարությամբ, շերտի օպտիմալ հաստությամբ կուվետում: Հղման լուծումը ջուրն է:

Ստացված օպտիկական խտության արժեքների և համապատասխան նիկելի կոնցենտրացիաների հիման վրա կառուցվում է տրամաչափման գրաֆիկ։

9.5 Չափումներ կատարելը

9.5.1 2.0000 գ կշռող պղնձի նմուշը դրվում է 400 սմ 3 տարողությամբ չափիչ ապակու մեջ, 20-25 սմ3 թթուների խառնուրդն ավելացնում են լուծվելու և տաքացնում են մինչև նմուշը լուծվի և ազոտի օքսիդները հեռացվեն։ . Լուծույթը սառչում է, ավելացնում 150-ից 160 սմ 3 ջուր, ապակու մեջ տեղադրվում են ցանցային պլատինե էլեկտրոդներ և էլեկտրոլիզը կատարվում է 2-ից 2,5 Ա հոսանքի և 2-ից 2,5 Վ լարման դեպքում: Էլեկտրոլիզի ավարտից հետո, էլեկտրոդները հանվում են լուծույթից և լվանում սպիրտով (հիմնվելով 10 սմ 3 սպիրտով մեկ որոշման վրա), ապա ջրով։

Էլեկտրոլիտը գոլորշիացվում է 50-ից 70 սմ 3 ծավալով տաքացնելիս և սառչելուց հետո տեղադրվում է 100 սմ3 տարողությամբ ծավալային կոլբայի մեջ և լցնում ջրով մինչև նշագիծը:

8, կախված նիկելի և պղնձի զանգվածային բաժնից, ընտրեք 5.10 մասնաբաժինը: 20 սմ 3. Տեղադրել 100 սմ3 տարողությամբ բաժանարար ձագարի մեջ, ջրով նոսրացնել 50 սմ3 ծավալով և ավելացնել 1 սմ3 տրիէթանոլամինի լուծույթ։ 5 սմ 3 նատրիումի ցիտրատի լուծույթ: 2 սմ 3 հիդրօքսիլամինի հիդրոքլորիդի լուծույթ և խառնել լուծույթը: Այնուհետև ավելացրեք 2-3 կաթիլ ֆենոլֆթալեինի լուծույթ և լվացեք ամոնիակով, մինչև հայտնվի վարդագույն գույն, ապա ևս 2-3 կաթիլ ամոնիակ:

Դիմվտիլգլյոքսիմի 10 սմ 3 սպիրտային լուծույթը լցնում են բաժանարար ձագարի մեջ։ 2-3 րոպե հետո 10 սմ 3 քլորոֆորմ և արդյունահանվում է 1 րոպե: Օրգանական շերտը լցնում են 50 սմ3 տարողությամբ մեկ այլ բաժանարար ձագարի մեջ, իսկ ջրային շերտին ավելացնում են ևս 5 սմ3 քլորոֆորմ և կրկնում են արդյունահանումը։ Քաղվածքն ավելացվում է առաջին մասի վրա, իսկ ջրային շերտը թափվում է։

Համակցված հավելումներին ավելացրեք 15 սմ 3 ամոնիակ՝ նոսրացված 2:98: եւ արդյունահանվել 1 րոպե: Ջրային շերտը թափվում է, իսկ օրգանական շերտին ավելացվում է 15 սմ 3 ամոնիակի լուծույթ և կրկնվում է արդյունահանումը։ Ջրային շերտը կրկին թափվում է:

Քլորոֆորմային էքստրակտից նիկել հանելու համար 0,5 մոլ/դմ 3 մոլային կոնցենտրացիայով 15 սմ 3 աղաթթվի լուծույթը լցնում են բաժանարար ձագարի մեջ և ուժգին թափահարում 1 րոպե։ Օրգանական շերտը լցվում է 50 սմ 3 տարողությամբ մեկ այլ բաժանարար ձագարի մեջ և կրկնահանումը կրկնվում է 0,5 մոլ/դմ 3 մոլային կոնցենտրացիայով 15 սմ3 աղաթթվի լուծույթով։ Օրգանական շերտը թափվում է, իսկ աղաթթվային շերտը լցնում են 100 սմ 3 տարողությամբ բաժակի մեջ և գոլորշիացնում մինչև չոր աղեր։

1-ից 2 սմ 3 ազոտական և աղաթթուների խառնուրդ (1:3) ավելացվում է չոր մնացորդի մեջ և կրկին գոլորշիացվում է հաստ աղերի: Այնուհետև ավելացրեք 1 սմ 3 աղաթթու և գոլորշիացրեք մինչև չորանա: Չոր մնացորդին ավելացնում են 0,5-ից 1 սմ3 աղաթթու 0,5 մոլ/դմ 3 մոլային կոնցենտրացիայով, ավելացնում են 8-ից 10 սմ 3 ջուր և լուծույթը տեղափոխում 50 տարողությամբ ծավալային կոլբայի մեջ։ սմ 3.

Կոլբայի մեջ լուծույթին հաջորդաբար քսել՝ յուրաքանչյուր ռեագենտ ավելացնելուց հետո խառնելով: 2 սմ 3 կալիում-նատրիումի տարտրատի լուծույթ: 5 սմ 3 ամոնիումի սուլֆատի լուծույթ և այնուհետև շարունակեք չափումը, ինչպես նկարագրված է 9.4.3-ում:

Չափումները կատարվում են սպեկտրոֆոտոմետրի կամ ֆոտոգունաչափի գործառնական ցուցումների համաձայն, նիկելի զանգվածը միլիգրամներով որոշվում է ըստ տրամաչափման աղյուսակի:

9.6 Չափումների արդյունքների մշակում

9.6.1 Նիկելի X զանգվածային բաժին, %. հաշվարկված բանաձևով

որտեղ mi-ն չափաբերման կորից հայտնաբերված նիկելի զանգվածն է, մգ; m2-ը դատարկ փորձի արդյունքներից ստացված նիկելի զանգվածն է, մգ; t-ը պղնձի նմուշի զանգվածն է: Գ.

9.6.2 Երկու զուգահեռ որոշումների միջին թվաբանական արժեքը վերցվում է որպես փոփոխությունների արդյունք, պայմանով, որ կրկնելիության պայմաններում դրանց միջև բացարձակ տարբերությունը չի գերազանցում կրկնելիության սահմանաչափի արժեքները (P - 0,95 վստահության հավանականությամբ): r տրված է Աղյուսակ 8-ում:

Եթե զուգահեռ որոշումների ամենամեծ և ամենափոքր արդյունքների միջև անհամապատասխանությունը գերազանցում է կրկնելիության սահմանը, հետևեք ԳՕՍՏ ԻՍՕ 5725*6-ով սահմանված ընթացակարգերին (5.2.2.1 ենթակետ):

9.6.3 Երկու լաբորատորիաներում ստացված չափումների արդյունքների միջև անհամապատասխանությունները չպետք է գերազանցեն Աղյուսակ 8-ում տրված վերարտադրելիության սահմանային արժեքները: Այս դեպքում դրանց միջին թվաբանական արժեքը կարող է ընդունվել որպես վերջնական արդյունք: Եթե այս պայմանը չկատարվի, կարող են կիրառվել ԳՕՍՏ ԻՍՕ 5725*6 (5.3.3 կետ) սահմանված ընթացակարգերը:

10 Սելենի զանգվածային բաժնի չափման սպեկտրոֆոտոմետրիկ մեթոդ

10.1 Չափման ճշգրտության ցուցիչների բնութագրերը

Սելենի զանգվածային բաժնի չափման ճշտության ցուցիչները համապատասխանում են Աղյուսակ 9-ում տրված բնութագրերին (P - 0,95):

Չափումների կրկնելիության և վերարտադրելիության սահմանների արժեքները P = 0,95 վստահության մակարդակով տրված են Աղյուսակ 9-ում:

Աղյուսակ 9 - Ցուցանիշի ճշգրիտ gi արժեքները: Սելենի զանգվածային մասի չափումների կրկնելիության և վերարտադրելիության սահմանները P = 0,95 վստահության մակարդակում

Տոկոսներով

Սելենի զանգվածային մասի չափում	Ճշգրտության ինդեքս i D	(բացարձակ արժեքներ)
Սելենի զանգվածային մասի չափում	Ճշգրտության ինդեքս i D	հավատարմություն	վերարտադրելիություն
0,00010-ից մինչև 0,00020 ներառյալ
0.0002 և 0.0005 սբ.
» 0,0005 » 0,0010 ա
> 0,0010 » 0,0020 ա
» 0,0020 » 0,0040 »
» 0,0040 » 0,0100 »

10.2 Չափիչ գործիքներ, օժանդակ սարքեր, նյութեր, լուծումներ

Չափումներ կատարելիս օգտագործվում են հետևյալ չափիչ գործիքները և օժանդակ սարքերը.

սպեկտրոֆոտոմետր կամ ֆոտոկոլորիմետր բոլոր պարագաներով, որոնք ապահովում են չափումներ 335 նմ ալիքի երկարությամբ;

Ջեռուցման ափսե՝ համաձայն «1]. ապահովելով մինչև 400*C կամ նմանատիպ ջեռուցման ջերմաստիճան;

Ջրային լոգանք;

Ժամացույցի ապակի;

Հատուկ ճշգրտության դասի լաբորատոր կշեռքներ ըստ GSST 24104;

Ծավալային կոլբաներ 2-100-2.2-500*2 ըստ ԳՕՍՏ 1770;

Կոնաձև կոլբաներ Kn-2-100 THS: Kn-2-250 THS համաձայն ԳՕՍՏ 25336;

Տարանջատող ձագարներ VD-M00 HS համաձայն ԳՕՍՏ 25336;

Բյուրետներ M-2-25-0.05 համաձայն ԳՕՍՏ 29251;

Ապակիներ V-1-100 THS. V-1-250 THS համաձայն ԳՕՍՏ 25336;

ԳՕՍՏ 29169-ի և ԳՕՍՏ 29227-ի առնվազն 2-րդ ճշգրտության դասի պիպետներ:

Չափումներ կատարելիս օգտագործվում են հետևյալ նյութերն ու լուծումները.

թորած ջուր ըստ ԳՕՍՏ 6709;

Ծծմբաթթու ըստ ԳՕՍՏ 4204, նոսրացված 1:1;

Ազոտական թթու ըստ ԳՕՍՏ 4461, նոսրացված 1:1;

Հիդրոքլորային թթու ըստ ԳՕՍՏ 3118;

Ամոնիակային ջուր ըստ ԳՕՍՏ 3760.

Ֆոսֆորական թթու ըստ ԳՕՍՏ 6552.

Մրջնաթթու ըստ ԳՕՍՏ 5648-ի.

Դիսնատրիումի աղ eti land iamine-N. N. N. "N"-tetraacetic acid 2-iodic (trilon B) ըստ ԳՕՍՏ 10652-ի, 0,1 մոլ/դմ 3 մոլային կոնցենտրացիայով լուծույթ;

Բենզոլ ըստ ԳՕՍՏ 5955;

Տոլուոլը ըստ ԳՕՍՏ 5789-ի;

Օպմո-ֆենիլենդիամինի հիդրոքլորիդը ըստ. զանգվածային կոնցենտրացիայի լուծույթ 10 գ/դմ 3 (օգտագործել թարմ պատրաստված)։ Թույլատրվում է օգտագործել ավելի ցածր անալիտիկ աստիճանի ռեագենտ.

Տեխնիկական սելեն ըստ ԳՕՍՏ 10298.

Նշումներ

10.3 Չափման մեթոդ

Մեթոդը հիմնված է սելենի բարդ միացության օպտիկական խտության չափման վրա օրթոֆենիլենդիամինով։ արդյունահանվող բենզոլով կամ տոլուոլով: Պղնձի խանգարող ազդեցությունը վերացվում է ռեագենտի ավելցուկի ավելացմամբ, երկաթը` ֆոսֆորաթթվով, բիսմութը` Trilon B-ով:

10.4 Չափումներ կատարելու նախապատրաստում

10.4.1 Կալիբրացիայի կորի կառուցման լուծույթների պատրաստում

0,1 մգ/սմ 3 սելենի զանգվածային կոնցենտրացիայով A լուծույթը պատրաստելիս 0,0500 գ կշռով սելենի նմուշը տեղադրում են 100 սմ 3 տարողությամբ բաժակի մեջ, ավելացնում են 7-ից 10 սմ 3 ազոտական թթու, սելեն՝ լուծվում է ջրային բաղնիքում տաքացնելիս և ավելացնում են 10 սմ 3 աղաթթու։ Լուծույթին ավելացնում են 15-ից 20 սմ 3 ջուր, սառչում և տեղափոխում 500 սմ 3 տարողությամբ ծավալային կոլբայի մեջ, ավելացնում են 15-ից 20 սմ 3 աղաթթու, ջուր լցնում նշագծին և խառնում։

0,001 մգ/սմ 3 սելենի զանգվածային կոնցենտրացիայով B լուծույթ պատրաստելիս A լուծույթի 5 սմ 3 մասնաբաժինը դրվում է 500 սմ 3 տարողությամբ ծավալային կոլբայի մեջ, ավելացվում է 5 սմ 3 աղաթթու, ջուրը. ավելացվել է նշագծին և խառնել:

10.4.2 Կալիբրացիոն գրաֆիկի կառուցում

Յուրաքանչյուրը 100 սմ 3 տարողությամբ ինը կոնաձև կոճերի մեջ տեղադրված է 0.0: 0.5: 1.0: 2.0; 3.0: 5.0; 7.0՝ 10.0 և 15.0 սմ 3 լուծույթ B. որը համապատասխանում է 0; 0,0005: 0,0010; 0,0020; 0,0030; 0,0050; 0,0070; 0,0100 և 0,0150 մգ սելեն: Լուծումները ջրով նոսրացվում են 30-ից 35 սմ 3 ծավալով և ավելացնում են 1 սմ 3 մածուցիկ թթու։ 5 սմ 3 օրթոֆոսֆորական թթու: 0,5 սմ 3 Trilon B լուծույթ և այնուհետև կաթիլ-կաթիլ ամոնիակ մինչև pH 1 (օգտագործելով ունիվերսալ ցուցիչ թուղթ): Դրանից հետո ավելացնել 3 սմ 3 օրթոֆենիլենդիամինի լուծույթ և թողնել 20-25 րոպե։

Ստացված լուծույթը տեղադրվում է 100 սմ 3 տարողությամբ բաժանարար ձագարի մեջ, բյուրետից լցնում են 5 սմ 3 բենզոլ կամ տոլուսլա և 2 րոպե արդյունահանում։ Քաղվածքը լցնում են չոր ապակու մեջ և չափում են դրա օպտիկական խտությունը սպեկտրոֆոտոմետրի վրա 335 նմ ալիքի երկարությամբ 10 մմ շերտի հաստությամբ կյուվետում։

Հղման լուծույթը բենզոլն է (տոլուոլ):

Օպտիկական խտությունների և սելենի համապատասխան կոնցենտրացիաների ստացված արժեքների հիման վրա կառուցվում է տրամաչափման գրաֆիկ։

10.5 Չափումներ կատարելը

10000-ից մինչև 20000 գ կշռող պղնձի երկու նմուշ՝ համաձայն աղյուսակ 10-ի, տեղադրվում են 250 սմ 3 տարողությամբ բաժակների մեջ: Մեկ բաժակին ավելացվում է 0,1 մգ/սմ 3 զանգվածային կոնցենտրացիայով սելենի լուծույթ։ որի ծավալն ընտրվում է այնպես, որ հավելանյութի բացակայության դեպքում բաղադրիչի անալիտիկ ազդանշանն այս անալիտիկ ազդանշանի համեմատ ավելանում է 2-ից 3 անգամ:

Աղյուսակ 10

20-ից 25 սմ 3 ազոտական թթու՝ 1:1 նոսրացված, լցնում են բաժակների մեջ։ եւ առանց տաքացման թողնել 5-10 րոպե։ Այնուհետև լուծույթը տաքացվում է և գոլորշիացվում մինչև 4-ից 5 սմ 3 ծավալ: Հովացրեք, ավելացրեք 10-ից 20 սմ 3 ծծմբաթթու՝ նոսրացված 1։1։ և տաքացվում է այնքան ժամանակ, մինչև ծծմբաթթվի գոլորշիները դուրս գան։ Լուծույթը սառեցնում են, ավելացնում 5-ից 10 սմ 3 ջուր և նորից գոլորշիացնում, մինչև թթվային գոլորշի առաջանա։ Սառչելուց հետո ավելացնում ենք 20-ից 40 սմ 3 ջուր, բաժակը ծածկում ենք ապակիով և տաքացնում ենք եռման աստիճանի։ Լուծույթը սառչում են և, կախված վերցված նմուշից, տեղադրում 100 սմ 3 տարողությամբ կոնաձև կամ ծավալային կոլբայի մեջ: Ծավալային կոլբայի մեջ լուծույթը նոսրացնում են ջրով մինչև նշագիծը և խառնում։

Ամբողջ լուծույթը կամ լուծույթի մասնաբաժինը` համաձայն Աղյուսակ 10-ի, 10-ից 20 սմ 3 ծավալով, տեղափոխվում է 100 սմ 3 տարողությամբ կոնաձև կոլբայի մեջ և նոսրացվում ջրով հետևյալ կերպ. որպեսզի վերջնական ծավալը չգերազանցի 30-35 սմ 3, ավելացրեք 1 սմ 3 մածուցիկ թթու։ 5 սմ 3 օրթոֆոսֆորական թթու: 0,5 սմ 3 Trilon B լուծույթ, ապա կաթեցնել ամոնիակը մինչև pH 1. 3 սմ 3 օպմո-ֆեմիլենդիամին և թողնել 20-25 րոպե:

Այնուհետև լուծույթը լցնում են բաժանարար ձագարի մեջ, բյուրետից լցնում են 5 սմ 3 բենզոլ կամ տոլուոլ և 2 րոպե քամում։ Քաղվածքը լցնում են չոր ապակու մեջ և օպտիկական խտությունը չափում են սպեկտրոֆոտոմետրի վրա 335 նմ ալիքի երկարությամբ 10 մմ շերտի հաստությամբ կյուվետում։ Հղման լուծույթը բենզոլն է (տոլուոլ):

Չափումները կատարվում են սպեկտրոֆոտոմետրի կամ ֆոտոգունաչափի գործառնական ցուցումների համաձայն, սելենի զանգվածը միլիգրամներով որոշվում է ըստ տրամաչափման աղյուսակի:

10.6 Չափումների արդյունքների մշակում

10.6.1 Սելենի զանգվածային բաժին X%. հաշվարկված բանաձևով

որտեղ m-ը չափաբերման կորից հայտնաբերված սելենի զանգվածն է, մգ;

V-ը ծավալային կոլբայի հզորությունն է, սմ 3;

Vi-ն լուծույթի մասնաբաժնի ծավալն է, սմ 3. t-ը պղնձի նմուշի զանգվածն է: Գ.

10.6.2 Երկու զուգահեռ որոշումների միջին թվաբանական արժեքը վերցվում է որպես չափման արդյունք, պայմանով, որ կրկնելիության պայմաններում դրանց միջև բացարձակ տարբերությունը չի գերազանցում կրկնելիության սահմանաչափի արժեքները (P - 0,95 վստահության հավանականությամբ): տրված է աղյուսակ 9-ում:

10.6.3 Երկու լաբորատորիաներում ստացված չափումների արդյունքների միջև անհամապատասխանությունները չպետք է գերազանցեն Աղյուսակ 9-ում տրված վերարտադրելիության սահմանաչափի արժեքները: 6 Այս դեպքում դրանց միջին թվաբանական արժեքը կարող է ընդունվել որպես վերջնական արդյունք: Եթե այս պայմանը չկատարվի, կարող են կիրառվել ԳՕՍՏ ԻՍՕ 5725-6-ով սահմանված ընթացակարգերը (կետ 5.3.3):

11 Զանգվածային մասնաբաժնի չափման արդյունահանող-լուսաչափական մեթոդ

անտիմոն

11.1 Չափումների ճշգրտության ցուցիչների բնութագրերը

Անտիմոնի զանգվածային բաժնի չափման ճշգրտության ցուցանիշները համապատասխանում են Աղյուսակ 11-ում տրված բնութագրերին (P - 0.9S-ում):

P-0.95 վստահության մակարդակով չափումների կրկնելիության և վերարտադրելիության սահմանների արժեքները տրված են Աղյուսակ 11-ում:

Աղյուսակ 11 - Անտիմոնի զանգվածային մասի չափումների ճշգրտության, կանխատեսելիության և վերարտադրելիության ցուցիչի արժեքները P = 0,95 վստահության մակարդակում:

Տոկոսներով

Անտիմոնի զանգվածային մասի չափման միջակայք	ՃՇՇՏ ԳՆԱՀԱՏԱԿԱՆ 1 լ	(բացարձակ արժեքներ)
Անտիմոնի զանգվածային մասի չափման միջակայք	ՃՇՇՏ ԳՆԱՀԱՏԱԿԱՆ 1 լ	կրկնելիություն	վերարտադրելիություն
0,0003-ից մինչև 0,0005 ներառյալ:
Սբ. 0.0005 » 0.0010 »
» 0,0010 » 0,0030 »
» 0,003 » 0,010 »

11.2 Չափիչ գործիքներ, օժանդակ սարքեր, նյութեր, լուծումներ

Չափումներ կատարելիս օգտագործվում են հետևյալ չափիչ գործիքները և օժանդակ սարքերը.

սպեկտրոֆոտոմետր կամ ֆոտոկոլորիմետր բոլոր պարագաներով, որոնք ապահովում են չափումներ 590 նմ ալիքի երկարությամբ;

Ժամացույցի ապակի.

Հատուկ ճշգրտության դասի լաբորատոր կշեռքներ ըստ ԳՕՍՏ 24104;

Ծավալային կոլբաներ 2-50-2.2-100-2.2-1000-2 ըստ ԳՕՍՏ 1770;

Ապակիներ V-1-50 THS. V-1-250 THS համաձայն ԳՕՍՏ 25336:

Կոնաձև կոլբաներ Kn-2-250 THS համաձայն ԳՕՍՏ 25336;

Լաբորատոր ֆիլտրման ձագարներ ըստ ԳՕՍՏ 25336-ի;

Տարանջատող ձագարներ VD-3-100 HS համաձայն ԳՕՍՏ 25336.

ԳՕՍՏ 29169 և ԳՕՍՏ 29227 առնվազն 2-րդ ճշգրտության դասի պիպետներ;

Դեֆլեգմատոր ըստ ԳՕՍՏ 25336-ի:

Չափումներ կատարելիս օգտագործվում են հետևյալ նյութերն ու լուծումները.

թորած ջուր ըստ ԳՕՍՏ 6709;

Ազոտական թթու ըստ ԳՕՍՏ 4461, նոսրացված 3:97:

Աղաթթու ըստ ԳՕՍՏ 3118, նոսրացված 3:1.7:3;

Ծծմբաթթու ըստ ԳՕՍՏ 4204-ի և նոսրացված 1:10;

Ամոնիումի նիտրատ ըստ ԳՕՍՏ 22867, զանգվածային կոնցենտրացիայի լուծույթ 150 գ/դմ 3:

Փայլուն կանաչ ցուցիչ, ջրային-ալկոհոլային լուծույթ 5 գ/դմ 3 զանգվածային կոնցենտրացիայով;

Երկաթի փոշի ըստ ԳՕՍՏ 9849, զանգվածային կոնցենտրացիայի լուծույթ 15 գ/դմ 3 աղաթթվի մեջ, նոսրացված 1:10;

Միզանյութը ըստ ԳՕՍՏ 6691-ի, հագեցած լուծույթ.

Նատրիումի էոտօքսիդ՝ ըստ ԳՕՍՏ 4197, զանգվածային կոնցենտրացիայի լուծույթ 100 գ/դմ 3:

Անագի քլորիդը ըստ . զանգվածային կոնցենտրացիայի լուծույթ 100 գ/դմ 3 աղաթթվի մեջ, նոսրացված 1:1;

Անագ ըստ ԳՕՍՏ 860;

տոլուոլ՝ ըստ ԳՕՍՏ 5789-ի (հերեգնացված) կամ բենզոլ՝ ըստ ԳՕՍՏ 5955-ի;

Ռեկտիֆիկացված տեխնիկական էթիլային սպիրտ ըստ ԳՕՍՏ 18300;

Անտիմոն ըստ ԳՕՍՏ 1089-ի.

Զտիչները գիրածին են ըստ (3) կամ երկխոսական;

Զտիչ թուղթ ըստ ԳՕՍՏ 12026-ի:

Նշումներ

11.3 Չափման մեթոդ

Մեթոդը հիմնված է 590 նմ ալիքի երկարության վրա օպտիկական խտության չափման վրա անտիմոնի գունավոր քլորիդային համալիրի (V) փայլուն կանաչով անտիմոնի տարանջատումից հետո մետա-թթվով համակցված նստվածքով, անտիմոնի (III) օքսիդացում նատրիումի էթօքսիդով և համալիրի արդյունահանում տոլուոլով (բենզոլով):

11.4 Չափումներ կատարելու նախապատրաստում

11.4.1 Կալիբրացիայի կորի կառուցման լուծույթների պատրաստում

Անտիմոնի 0,1 մգ/սմ 3 զանգվածային կոնցենտրացիայով A լուծույթը պատրաստելիս 0,1000 գ կշռով անտիմոնի նմուշը տեղադրում են 250 սմ 3 տարողությամբ կոնաձև կոլբայի մեջ, ավելացնում են 20 սմ 3 ծծմբական թթու նոսրացված 1։10։ և տաքացվում է մինչև նմուշը լուծարվի: Սառչելուց հետո լուծույթը տեղադրվում է 1000 սմ 3 ծավալային կոլբայի մեջ, որը հագեցած է ռեֆլյուքս կոնդենսատորով։ Ավելացնել 200 սմ 3 աղաթթու, նոսրացված 7:3, և տաքացնել մինչև նմուշը լուծվի: Սառչելուց հետո լուծույթը գոլորշիացվում է մինչև 5-ից 10 սմ 3 ծավալ, տեղադրվում է 1000 սմ3 տարողությամբ մեթանոլային կոլբայի մեջ և ավելացվում է նիշի վրա ծծմբաթթվով նոսրացված 1։10 հարաբերակցությամբ։

Անտիմոնի 0,01 մգ/սմ 3 զանգվածային կոնցենտրացիայով B լուծույթը պատրաստելիս A լուծույթի 10 սմ 3 չափաբաժինը տեղադրվում է 100 սմ 3 տարողությամբ ծավալային կոլբայի մեջ և ավելացվում է նիշին ծծմբական թթվով նոսրացված 1:10: . Լուծույթն օգտագործվում է թարմ պատրաստված։

Անտիմոնի 0,002 մգ/սմ 3 զանգվածային կոնցենտրացիայով B լուծույթը պատրաստելիս A լուծույթի 20 սմ 3 մասնաբաժինը տեղադրվում է 100 սմ 3 տարողությամբ ծավալային կոլբայի մեջ և ավելացվում է նիշին ծծմբական թթվով նոսրացված 1:10: . Լուծույթն օգտագործվում է թարմ պատրաստված։

11.4.2 Փայլուն կանաչ ցուցիչի ջրային-ալկոհոլային լուծույթ պատրաստելիս 5 գ/դմ3 զանգվածային կոնցենտրացիայով, 0,5 գ ցուցիչը լուծում են 100 սմ3 սպիրտի և ջրի խառնուրդում 1:3 հարաբերակցությամբ:

11.4.3 Միզանյութի հագեցած լուծույթ պատրաստելիս 50 գ միզանյութը տաքացնելիս լուծում են 50 սմ 3 ջրում, ապա լուծույթը զտում են։

Լուծույթն օգտագործվում է թարմ պատրաստված։

11.4.4 Կալիբրացիոն գրաֆիկի կառուցում

8-ից յոթ բաժակ ութից 50 սմ 3 տարողությամբ յուրաքանչյուրը տեղադրվում է 8-րդ լուծույթի 1.0.2.0: 3.0: 4.0 և 5.0 սմ 3 և B լուծույթի 2.0 և 3.0 սմ 3, որը համապատասխանում է 0.002: 0.004; 0,006; 0,008; 0,010; 0,020; 0,030 մգ անտիմոն: Լուծույթները գոլորշիացվում են թաց աղերի, սառչում, ավելացնում են 10 սմ3 աղաթթու՝ 3։1 հարաբերակցությամբ նոսրացված, տաքացնում են մինչև աղերը լուծվեն, սառչում, երեք կաթիլ երկաթի քլորիդի լուծույթ և անագի երկքլորիդի լուծույթ ավելացնում են մինչև երկաթը նվազի։ 1 սմ 3 նատրիումի նիտրատի լուծույթ և թողնել 5 րոպե։ Ապակու պատերը լվանալ ջրով և ավելացնել 1 սմ 3 միզանյութի լուծույթ։ Լուծումները տեղափոխել 100 սմ3 տարողությամբ բաժանարար ձագարների մեջ, ավելացնել ջուրը 75 սմ3 ծավալով։ լցնել 1-ից 2 սմ 3 փայլուն կանաչ լուծույթի մեջ: 10 սմ 3 տոլուոլ կամ բենեսլ և արդյունահանել 1 րոպե: Տոլուոլի (բենզոլի) շերտը առանձնացվում է և 15-20 րոպե հետո սպեկտրոֆոտոմետրի կամ ֆոտոգունաչափի միջոցով չափվում է էքստրակտի օպտիկական խտությունը՝ 10 մմ շերտի հաստությամբ կյուվետում 590 նմ երկարությամբ: Հղման լուծույթը տոլուոլն է (բենզոլ):

Օպտիկական խտությունների ստացված արժեքների և հակամիոնի համապատասխան կոնցենտրացիաների հիման վրա կառուցվում է տրամաչափման գրաֆիկ։

11.5 չափումներ կատարելը

2,0000 գ կշռող պղնձի նմուշը դրվում է 250 սմ 3 տարողությամբ բաժակի մեջ (կոնաձև կոլբայի), ավելացնում են 0,01-ից 0,02 գ թիթեղ, ավելացնում են 20-ից 25 սմ 3 ազոտական թթու, ապակին կամ կոլբը ծածկում են։ ապակիով և տաքացնել մինչև նմուշի լուծարումը։ Ապակին հանում են, լվանում ջրով բաժակի վրա (կոլբայի) վրա և լուծույթը գոլորշիացնում են մինչև 5-ից 7 սմ 3 ծավալ: Այնուհետև ավելացնում են 100-ից 120 սմ 3 տաք ջուր, 20-ից 25 սմ 3 ամոնիումի նիտրատ: լուծույթ, ավելացնել մի քիչ զտիչ թղթի զանգված և եռացնել 10-20 րոպե։ Լուծույթը նստվածքի հետ թողնում ենք տաք տեղում վառարանի վրա 2-ից 2,5 ժամ։

Դրանից հետո լուծույթը զտվում է ֆիլտրի միջով, որի կոնի մեջ դրվում է մի փոքր ֆիլտր թուղթ։ Colby-ն և ֆիլտրը լվանում են 10-ից 1b անգամ տաք ազոտական թթվով նոսրացված 3:9/:

Նստվածքով ֆիլտրը տեղադրվում է ապակու կամ կոլբայի մեջ, որի մեջ տեղի է ունեցել տեղումներ, ավելացվում է 20 սմ 3 ազոտական թթու և 10 սմ 3 ծծմբական թթու՝ նոսրացված 1:10 հարաբերակցությամբ։ ծածկել ծածկոցով և տաքացնել մինչև ազոտի օքսիդները հեռացվեն: Ապակին հանում են, ջրով լվանում ապակու (կոլբայի) վրա և լուծույթը գոլորշիացնում են մինչև ծծմբաթթվի պինդ գոլորշի առաջանալը։ Եթե այս պահին լուծույթը մթնում է, ապա ավելացրեք ամոնիումի նիտրատ, մինչև լուծույթը գունաթափվի։

Հովացնում ենք, լուծույթը դնում ենք 50 սմ3 ծավալային կոլբայի մեջ և նիշին ավելացնում ենք 1։10 նոսրացված ծծմբաթթու։ և խառնել։

Վերցվում է 25 սմ 3 չափաբաժին և տեղադրվում 50 սմ 3 տարողությամբ բաժակի մեջ: Գոլորշիացնել՝ տաքացնելով թաց աղերի մեջ, ավելացնել 10 սմ 3 աղաթթու՝ նոսրացված 3։1 հարաբերակցությամբ։ և տաքացնել մինչև աղերը լուծվեն։ Այնուհետև շարունակեք այնպես, ինչպես նշված է 11.4.4-ում:

Չափումները կատարվում են սպեկտրոֆոտոմետրի կամ ֆոտոգունաչափի գործառնական ցուցումների համաձայն, անտիմոնի զանգվածը միլիգրամներով որոշվում է ըստ տրամաչափման աղյուսակի:

11.6 Չափումների արդյունքների մշակում

11.6.1 Անտիմոնի զանգվածային բաժին X.%, հաշվարկված բանաձևով

/ լ, U100

որտեղ m-ը չափաբերման կորից հայտնաբերված անտիմոնի զանգվածն է, մգ; Y-ը ծավալային կոլբայի հզորությունն է, սմ 3; t-ը պղնձի նմուշի զանգվածն է, g V\-ը լուծույթի մասնաբաժնի ծավալն է, սմ 3:

11.6.2 Երկու զուգահեռ որոշումների միջին թվաբանական արժեքը վերցվում է որպես չափման արդյունք, պայմանով, որ դրանց միջև բացարձակ տարբերությունը կրկնելիության պայմաններում չի գերազանցում կրկնվողության սահմանաչափի արժեքները (P = 0,95 վստահության հավանականությամբ): ; տրված է աղյուսակ 11-ում:

11.6.3 Երկու լաբորատորիաներում ստացված չափումների արդյունքների միջև անհամապատասխանությունները չպետք է գերազանցեն Աղյուսակ 11-ում տրված վերարտադրելիության սահմանային արժեքները: Այս դեպքում դրանց միջին թվաբանական արժեքը կարող է ընդունվել որպես վերջնական արդյունք: Եթե այս պայմանը չկատարվի, կարող են կիրառվել ԳՕՍՏ ԻՍՕ 5725-6-ով սահմանված ընթացակարգերը (կետ 5.3.3):

12 Ֆոսֆորի զանգվածային բաժնի չափման արդյունահանման-լուսաչափական մեթոդ

12.1 Չափումների ճշգրտության ցուցիչների բնութագրերը

Ֆոսֆորի զանգվածային մասի չափման ճշտության ցուցանիշները համապատասխանում են Աղյուսակ 12-ում տրված բնութագրերին (P - 0,95):

Չափումների կրկնելիության և վերարտադրելիության սահմանների արժեքները P = 0,95 վստահության մակարդակով տրված են Աղյուսակ 12-ում:

Աղյուսակ 12 - Ճշգրտության ցուցիչի արժեքները, կրկնելիության սահմանները և ֆոսֆորի զանգվածային մասի չափումների վերարտադրվող gi-ն P = 0,95 վստահության մակարդակում

Տոկոսներով

Ֆոսֆորի զանգվածային մասի չափման միջակայք	Ցուցանիշ ՃՇՇՏՈՒԹՅԱՆ 1 լ	(բացարձակ արժեքներ)
Ֆոսֆորի զանգվածային մասի չափման միջակայք	Ցուցանիշ ՃՇՇՏՈՒԹՅԱՆ 1 լ	կրկնելիություն g (i* 2)	OOS pro I 3 04DI Y OS T I R
0,00010-ից մինչև 0,00030 ներառյալ:
Սբ. 0.0003 » 0.0006 »
» 0,0006 » 0,0012 »
0,0012 0,0030 »
» 0,003 » 0,006 »

12.2 Չափիչ գործիքներ, օժանդակ սարքեր, նյութեր, լուծումներ

Չափումներ կատարելիս օգտագործվում են հետևյալ չափիչ գործիքները և օժանդակ սարքերը.

Սպեկտրոֆոտոմետր կամ ֆոտոգունաչափ բոլոր պարագաներով, որոնք թույլ են տալիս չափումներ կատարել 620-ից մինչև 630 նմ կամ 720 նմ ալիքի երկարություններում.

Ջեռուցման ափսե ըստ . ապահովելով ջեռուցման ջերմաստիճանը մինչև 400 * C: կամ նմանատիպ:

Հատուկ ճշգրտության դասի լաբորատոր կշեռքներ ըստ ԳՕՍՏ 24104;

Ապակիներ V-1-100 THS կամ N-1-100 THS, V-1-250 THS համաձայն ԳՕՍՏ 25336:

Ծավալային կոլբաներ 2-25-2.2-100-2.2*1000-2 ըստ ԳՕՍՏ 1770:

Տարանջատող ձագարներ VD-1-SOXC. VD-1-100 ՀՍ. VD-1-150 HS համաձայն ԳՕՍՏ 25336;

ԳՕՍՏ 29169 և ԳՕՍՏ 29227 առնվազն 2-րդ ճշգրտության դասի պիպետներ;

Ապակյա ածխածնային բաժակներ ըստ .

Չափումներ կատարելիս օգտագործվում են հետևյալ նյութերն ու լուծումները.

թորած ջուր ըստ ԳՕՍՏ 6709;

Ազոտական թթու` համաձայն ԳՕՍՏ 4461-ի կամ հատուկ մաքրության ազոտական թթու` համաձայն ԳՕՍՏ 11125-ի, նոսրացված 2:1:

հիդրոքլորային թթու ըստ ԳՕՍՏ 3118-ի և նոսրացված 1:9;

Ծծմբաթթու՝ համաձայն ԳՕՍՏ 4204. 0,5 մոլ/դմ 3 մոլային կոնցենտրացիայով լուծույթ;

Գլիցերին ըստ ԳՕՍՏ 6259.

Անագի երկքլորիդը՝ 100 գ/դմ 3 զանգվածային կոնցենտրացիայով գլիցերինում, 40 գ/դմ 3 զանգվածային կոնցենտրացիայով լուծույթում՝ աղաթթվի մեջ, նոսրացված 1:9;

Կալիումի պերմանգանատ ըստ ԳՕՍՏ 20490. լուծույթի զանգվածային կոնցենտրացիան 50 գ/դմ 3:

Բութանոլ-1 ըստ ԳՕՍՏ €006-ի, թորված 118 *C ջերմաստիճանում;

Քլորոֆորմ ըստ ԳՕՍՏ 20015 թ., թորած;

Արդյունահանման խառնուրդ. 30 սմ 3 բութանոլ-1 խառնվում է 70 սմ 3 քլորոֆորմի հետ.

Պղինձ ըստ ԳՕՍՏ 859;

Նատրիումի ֆոսֆատը փոխարինված է ԳՕՍՏ 11773-ի համաձայն. չորացրած մինչև մշտական քաշը 102°C-ից մինչև 105°C ջերմաստիճանում;

Կալիումի ֆոսֆատ, մեկ ձևափոխված ԳՕՍՏ 4198-ի համաձայն, չորացրած մինչև մշտական քաշը 102 * C-ից մինչև 105 * C ջերմաստիճանում:

Ջրային ամոնիակ ըստ ԳՕՍՏ 3760;

Ամոնիումի մոլիբդենի օքսիդ՝ համաձայն ԳՕՍՏ 3765 (վերաբյուրեղացված): լուծույթի զանգվածային կոնցենտրացիան 100 գ/դմ 3;

Նվազեցնող խառնուրդ;

Ունիվերսալ ցուցիչ թուղթ:

Նշումներ

12.3 Չափման մեթոդ

Մեթոդը հիմնված է 620-ից 630 նմ ալիքի երկարության վրա օպտիկական խտության չափման վրա կամ մոլիբդոֆոսֆորական հետերոլոպաթթվի գունավոր բարդ միացության 720 նմ բութանոլի և քլորոֆորմի խառնուրդով ընտրովի արդյունահանումից հետո:

12.4 Չափումներ կատարելու նախապատրաստում

12.4.1 Կալիբրացիայի կորի կառուցման լուծույթների պատրաստում

0,1 մգ/սմ3 ֆոսֆորի զանգվածային կոնցենտրացիայով A լուծույթը պատրաստելիս 0,4580 գ կշռող նատրիումի ֆոսֆատի 0,4580 գ կամ 0,4393 գ կշռով մոնոփոխարինված նատրիումի ֆոսֆատի նմուշը տեղադրվում է 10000 սմ-ից 1100 սմ-ից մինչև 1100 սմ3 տարողությամբ ծավալային կոլբայի մեջ: սմ 3 ջուր ավելացնում ենք, նիշին ջուր ենք լցնում ու խառնում։

0,01 մգ/սմ 3 ֆոսֆորի զանգվածային կոնցենտրացիայով B լուծույթ պատրաստելիս 10 սմ 3 լուծույթ Ա լուծույթը դնում են 100 սմ 3 տարողությամբ չափիչ բաժակի մեջ, ավելացնում են ջրով նիշին և խառնում։ Լուծումը պատրաստվում է չափումների օրը։

12.4.2 Նվազեցնող խառնուրդ պատրաստելիս խառնել 50 սմ3 թիթեղի դքլորիդի թարմ պատրաստված լուծույթը աղաթթվի մեջ և 450 սմ 3 ծծմբաթթու՝ 0,5 մոլ/դմ 3 մոլային կոնցենտրացիայով: Օգտագործելուց առաջ պատրաստել։

12.4.3 Կալիբրացիոն գրաֆիկի կառուցում

Յուրաքանչյուրը 50 սմ 3 տարողությամբ յոթ բաժանարար վոռոմսկում տեղադրեք 0,0; 0,10; 0,20; 0.50:1.00; 1,5 և 2,0 սմ 3 լուծույթ B. որը համապատասխանում է 0,0; 0,001:0,002; 0,005; 0,010; 0,015 և 0,020 մգ ֆոսֆոր:

8 յուրաքանչյուր ձագարին ավելացրեք 3 սմ 3 աղաթթու, 7 սմ 3 ջուր, 5 սմ 3 ամոնիումի մոլիբդատի լուծույթ և այնուհետև կատարեք արդյունահանում, ինչպես նկարագրված է 12.5.1-ում:

Օպտիկական խտությունների և համապատասխան ֆոսֆորի կոնցենտրացիաների ստացված արժեքների հիման վրա կառուցվում է տրամաչափման գրաֆիկ։

12.5 Չափումներ կատարելը

12.5.1 10000 գ կշռող պղնձի երկու նմուշները տեղադրվում են 00 սմ 3 տարողությամբ ապակյա ածխածնային բաժակների կամ բաժակների մեջ (կոնաձև կոլբա): 0,1 մգ/սմ 3 ֆոսֆորի զանգվածային կոնցենտրացիայով ֆոսֆորի լուծույթի հավելումը ավելացվում է մեկ բաժակի կամ բաժակի մեջ, որի ծավալն ընտրվում է այնպես, որ բաղադրիչի անալիտիկ ազդանշանն այս անալիտիկի համեմատ ավելանում է 2-ից 3 անգամ։ ազդանշան հավելանյութի բացակայության դեպքում. Ավելացնել 0,1-ից 0,3 սմ 3 կալիումի պերմանգանատի լուծույթ և 10 սմ 3 ազոտական թթու: նոսրացված 2։1։ Տաքացրեք մինչև նմուշը լուծարվի, այնուհետև գոլորշիացրեք մինչև չոր աղերը: Մնացորդը լուծվում է 3 սմ 3 աղաթթվի և 7 սմ 3 ջրի մեջ։ Ստացված լուծույթին ավելացրեք 5 սմ 3 ամոնիումի մոլիբդատի լուծույթ և թողեք 5-7 րոպե։

Այնուհետև տեղափոխում ենք 100-ից 150 սմ 3 տարողությամբ բաժանարար ձագար, ավելացնում ենք 20 սմ 3 արդյունահանման խառնուրդ և քամում* 2 րոպե։ Շերտերն առանձնացնելուց հետո օրգանական փուլը տեղադրում են 25 սմ 3 ծավալային կոլբայի մեջ, ավելացնում են ցողունի քլորիդի մեկ կաթիլ լուծույթ, արդյունահանման խառնուրդը ավելացնում են նշագծին և խառնում։

Քաղվածքի օպտիկական խտությունը չափվում է սպեկտրոֆոտոմետրի կամ ֆոտոկոլորիմետրի միջոցով 620-ից 630 նմ ալիքի երկարությամբ 50 կամ 30 մմ շերտի հաստությամբ կուվետում: Հղման լուծումը արդյունահանման խառնուրդն է:

Չափումները կատարվում են սպեկտրոֆոտոմետրի կամ ֆոտոգունաչափի գործառնական ցուցումների համաձայն, ֆոսֆորի զանգվածը միլիգրամներով որոշվում է ըստ տրամաչափման աղյուսակի:

12.5.2 1.0000 գ կշռող պղնձի նմուշը դրվում է 250 սմ3 տարողությամբ ապակու (կոնաձև կոլբայի) մեջ: լուծարման համար ավելացրեք 0,1-ից 0,3 սմ 3 կալիումի պերմանգանատ և 20 սմ 3 թթուների խառնուրդ: Տաքացրեք մինչև նմուշը լուծարվի: Հովացրեք, ավելացրեք 20-ից 30 սմ 3 ջուր, խառնեք։ Տեղադրել 100-ից 150 սմ 3 տարողությամբ բաժանարար ձագարի մեջ, նոսրացնել ջրով 50 սմ 3 ծավալով, չեզոքացնել ամոնիակի լուծույթով մինչև pH ~ 5 (ըստ ունիվերսալ ցուցիչի թղթի), ավելացնել 4 սմ 3 եռացրած ազոտական թթու։ , 5 սմ 3 ամոնիումի մոլիբդատի լուծույթ, խառնել և թողնել 10 րոպե։

Այնուհետև ավելացրեք 10 սմ 3 արդյունահանման խառնուրդ և քամեք 2 րոպե։ Հեղուկների բաժանումից հետո օրգանական շերտը լցնում են 100 սմ 3 տարողությամբ մեկ այլ բաժանարար ձագարի մեջ, իսկ արդյունահանման խառնուրդից 10 սմ 3 ավելացնում են ջրային շերտին և կրկնում են արդյունահանումը։ Օրգանական շերտը լցվում է բաժանարար ձագարի մեջ, որը պարունակում էր առաջին էքստրակտը, իսկ ջրային շերտը թափվում է։

Համակցված էքստրակտներին ավելացվում է 20 սմ 3 վերականգնող խառնուրդ և 1 րոպե եռանդուն թափահարում: Բաժանումից հետո ջրային շերտը տեղադրվում է 25 սմ 3 ծավալային կոլբայի մեջ և լցնում ջրով մինչև նշագիծը: Օրգանական շերտը թափվում է:

5 րոպե անց սպեկտրոֆոտոմետրի վրա 720 նմ ալիքի երկարությամբ 10 մմ շերտի հաստությամբ կյուվետում չափեք լուծույթի օպտիկական խտությունը: Հղման լուծումը դատարկ լուծումն է:

Չափումները կատարվում են սպեկտրոֆոտոմետրի կամ ֆոտոգունաչափի գործառնական հրահանգներին համապատասխան: Ֆոսֆորի զանգվածը միլիգրամներով որոշվում է ըստ տրամաչափման կորի։

12.6 Չափումների արդյունքների մշակում

12.6.1 Ֆոսֆորի զանգվածային բաժին X.%. հաշվարկված բանաձևով

որտեղ m-ը չափաբերման կորից հայտնաբերված ֆոսֆորի զանգվածն է, մգ; t - պղնձի նմուշի զանգվածը g.

12.6.2 Երկու զուգահեռ որոշումների միջին թվաբանական արժեքը վերցվում է որպես չափման արդյունք, պայմանով, որ կրկնելիության պայմաններում դրանց միջև բացարձակ տարբերությունը չի գերազանցում կրկնելիության սահմանաչափի արժեքները (P - 0,95 վստահության հավանականությամբ): տրված է աղյուսակ 12-ում:

12.6.3 Երկու լաբորատորիաներում ստացված չափումների արդյունքների միջև անհամապատասխանությունները չպետք է գերազանցեն Աղյուսակ 12-ում տրված վերարտադրելիության սահմանաչափի արժեքները: Այս դեպքում դրանց միջին թվաբանական արժեքը կարող է ընդունվել որպես վերջնական արդյունք: Եթե այս պայմանը չկատարվի, կարող են կիրառվել ԳՕՍՏ ԻՍՕ 5725-6-ով սահմանված ընթացակարգերը (կետ 5.3.3):

13 Պղնձի կեղտերի զանգվածային բաժինը որոշվում է զուգահեռաբար երկու նմուշներում: Նույն պայմաններում չափումների հետ միաժամանակ իրականացվում է հսկիչ փորձ՝ չափումների արդյունքների համապատասխան ուղղումներ կատարելու համար: Պղնձի կեղտերը որոշելիս հսկիչ փորձի ընթացքում զուգահեռ որոշումների քանակը պետք է համապատասխանի չափման մեթոդով սահմանված զուգահեռ որոշումների քանակին:

	Մատենագիտություն
(1] Տեխնիկական պայմաններ TU 4389-001-44330709-2008 (2] Pharmacopoeial article FS 42-2668-95	Ներկառուցված ապակե-կերամիկական տաքացուցիչ ափսե LOIP LH-304 Դեղաբանական ասկորբինաթթու
(3] Տեխնիկական պայմաններ TU 264221-001-05015242-07 1 "	Օդազերծված զտիչներ (սպիտակ, կարմիր, կապույտ ժապավեններ)
(4] Տեխնիկական բնութագրեր TU 6-09-364-83	Կալիումի յոդաթթու մեգա, մաքուր անալիզների համար: ChDA
(5] Տեխնիկական բնութագրեր TU 6-09-07-1689-89	1-Նիգրոսո-2-նաֆգոլ. Տեխնիկական պայմաններ
Տեխնիկական բնութագրեր TU 6-09-5359-87	Ֆեռոամոնիումի շիբ. ChDA
(7] Տեխնիկական բնութագրեր TU 6-09-01-756-86	Տիտանի տրիկլորիդ
Տեխնիկական բնութագրեր TU 6-09-5393-88	Անագ քլորիդ
(9] Տեխնիկական բնութագրեր TU 6-09-1181-89 (10] Տեխնիկական պայմաններ TU 2423-61-05807977-2002	Ունիվերսալ ցուցիչ թուղթ pH 1-10 և 7-14 որոշելու համար Տրիէթանոլամին
(11] Տեխնիկական բնութագրեր TU 6-09-5360-88	Ֆենոլֆտալեին
(12] Տեխնիկական բնութագրեր TU 6-09-05-0512-91	Օրթո-ֆենիլֆենդիամին
(13] Տեխնիկական բնութագրեր TU 6-09-01-4278-88	Փայլուն կանաչ ցուցիչ. ChDA
(14] Տեխնիկական բնութագրեր TU 48-20-117-92	SU-2000 ապակե ածխածնի լաբորատոր ապակյա իրեր

Գործում է միայն Ռուսաստանի Դաշնության տարածքում:

UDC 669.3.001.4:006.354 MKS 77.120.30

Բանալի բառեր՝ բարձր մաքրության պղինձ, լուսաչափական չափման մեթոդ, բաղադրիչ, չափման տիրույթ։ ճշգրտության ցուցիչ, արդյունահանում, բաժանարար ձագարներ, սպեկտրոֆոտոմետր

Խմբագիր Լ.Ի. Նախիմովա Տեխնիկական խմբագիր Վ.Ն. Պրուսակովա ուղղիչ Յու.Մ. Պրոկոֆևա Համակարգչային դասավորություն K.L. Չուբանովա

Հանձնվել է հավաքագրման 04.2018թ. Ստորագրվել և կնքվել է 13.04.2010թ. Ձևաչափ SO"Sd"/g: Ariel ականջակալ.

Ուել. բուժել լ. 3.73. Ուչ.-իմ-լ. 3.40. Շրջանառություն 34 em Zak. 1094 թ.

Imano-ն և տպագրվել է FSUE «STANDARTINFORM»-ի կողմից։ 12399S Մոսկվա. Նռան ծակոտի.. 4.

Ռուսաստանի Դաշնությունում գործում է ԳՕՍՏ Ռ ԻՍՕ 5725-6-2002 «Չափման մեթոդների և արդյունքների ճշգրտություն (ճշգրտություն և ճշգրտություն): Մաս 6. Ճշգրտության արժեքների կիրառում գործնականում»:

21 8 Ռուսաստանի Դաշնությունն ունի ԳՕՍՏ Ռ 55878-2013 «Ռեկտիֆիկացված տեխնիկական հիդրոլիզի էթիլային սպիրտ. Տեխնիկական պայմաններ».

* Ռուսաստանի Դաշնությունում գործում է ԳՕՍՏ Ռ 53228-2008 «Ոչ ավտոմատ կշեռքներ»: Մաս 1. Չափագիտական և տեխնիկական պահանջներ. Թեստեր».